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基质固相分散气质联用技术在农药多残留分析中的应用研究.pdf 57页

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山东农业大学 硕士学位论文 基质固相分散-气质联用技术在农药多残留分析中的应用研究 姓名:杜海云 申请学位级别:硕士 专业:农业推广·食品质量与安全 指导教师:王明林 20081218 山东农业大学硕士专业学位论文 摘 要 农药在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害越来越为人 们所关注。鉴于此,各国对农药在蔬菜中的残留监控也越来越严,很多国 家先后制定了蔬菜中多种农药的最高残留限量:使我国蔬菜出口面临越来 越多的技术壁垒。本文对蔬菜中农药多残留的提取、净化技术和气相色谱 一质谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散一气相色谱一质谱检测蔬 菜中80种农药残留的方法,并利用所建立的方法对市售蔬菜进行检测, 本文的主要研究结果如下: 。1.采用基质固相分散法从蔬菜中提取净化多种农药残留,对固相萃取 材料、洗脱剂、填料比等影响农药提取、净化效率的因素进行研究,建立 了以2gC18为固相萃取材料,石墨化炭黑为净化剂,30mL正己烷:丙酮 (1:1)为洗脱剂,填料比为1:2的基质固相分散前处理方法。 2.在气相色谱一质谱检测方面,对柱温等色谱条件进行了研究,从而 建立了蔬菜中80种农药残留气相色谱一质谱检测方法。结果表明,80种 农药在0.05.1.O mg/L浓度范围内,相关系数都在0.991以上:最小检出限 为0.5-10.0 ktg/kg,低于国家规定的最大允许残留量;利用建立的检测方 法对80种农药进行加标回收试验,70种有机磷农药的加标回收率范围为 70%'--130%,相对标准偏差小于20%。 3.采用本研究建立的方法对市售蔬菜进行检测,四种蔬菜中共检出毒 死蜱、甲霜灵、多菌灵、敌百虫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清七种农药, 参照{GB2763.2005食品中农药最大残留限量》,这七种农药并未超出国 家标准最大残留限量(MRL);但日本肯定列表制度规定,毒死蜱在蔬菜中 的MRL值为0.01 mg/kg,由此可以看出,菠菜和黄瓜样品的毒死蜱残留 基质固相分散.气质联用技术在农药多残留分析中的应用研究 量超出了这一标准。 关键词:蔬菜:农药;基质固相分散;气相色谱一质谱联用 Ⅱ Abstract Environment harmonhealthand attentionto residueon and more pesticides vegetables Peoplepay andMRLs on residue ofpesticidesvegetables,SO courm-ieshaveestablished system Many monitoring studied barriers.This andmoretechnical of more

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