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实验:牛奶中钙含量的测定
实验目的
1.了解牛奶钙含量的检测方法及其表示。
实验原理
测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA测定钙,一般在pH = 12~13的碱性溶液中,以钙试剂(络蓝黑R)为指示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
仪器和药品
仪器:移液管(25 mL)、锥形瓶(250 mL)、滴定管、容量瓶(250mL)、碱性PH试纸,
药品:牛奶、EDTA标准溶液(0.02 mol·L-1)、NaOH(20 %)、铬蓝黑R(0.5%)、盐酸(1+1)、三乙醇胺(30%)。
实验步骤:
1.以CaCO3为基准物质标定EDTA
(1).配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取0.5~0.55g碳酸钙于250mL烧杯中,用少量水稀释,盖上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl5ml,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
.EDTA溶液的标定
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,10mL10%NaOH溶液及约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。平行测定三分。
2.钙含量的测定
准确移取牛奶试样25.00 mL三份分别加入250 mL锥形瓶中,加入蒸馏水25 mL,加入2 mL 20% NaOH 溶液,1mL三乙醇胺溶液,摇匀、再加入10~15滴钙指示剂,用标准EDTA滴定至溶液由粉红色至明显纯蓝色,即为终点,平行测定三次,计算牛奶中的含钙量,以每100mL牛奶含钙的毫克数表示。重复做三次。
实验数据与处理
一、EDTA标准溶液的标定
1 2 3 mCaCO3/g VCaCO3/ml CEDTA/mol·L-1
钙含量的测定
1 2 3 V牛奶试样/ml 含钙量/mg/100ml 相对平均偏差/%
Ca(mg/100ml)=CEDTA·VEDTA·40·10-3·100/25
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