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水质指标监测指导手册
1
质 指 标 监 测 指 导 手 册
化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定
化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量
时所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水
中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD
测定又可反映水中有机物的含量。
一、 重铬酸钾法测定(COD )的原理
Cr
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,
将水样中还原性物质 (主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚
铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾
标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml 全玻璃回流装 。
2、加热装 (电炉)。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C K Cr O );称取预先在120℃烘干2h 的
1/6 2 2 7
基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀
释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲啰啉 (C H N H O)、0.695g
12 8 2 2
硫酸亚铁(FeSO 7H O)溶于水中,稀释至 100ml,储于棕色瓶内。
4 2
2
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C (NH) Fe(SO ) 6H O):称取 39.5g 硫
4 2 4 2 2
酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入
1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标
准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,
加水稀释至 110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加
入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液
的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放
1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤
1、取20.00ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)
于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液
及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢
地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回
流2h (自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述 作所需体积 1/10 的
废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否
3
成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色
为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量
不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中
氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中,
再加20.00ml 废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。
2、冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积
不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准
溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸
亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,取20.00ml 重蒸馏水,按同样
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