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盐酸麻黄碱_快速脱氧(一).doc 4页

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最新盐酸麻黄碱快速脱氧 1用天平量取 <盐酸麻黄碱碘红磷氢碘酸量筒a取蒸馏水> 比例为麻黄碱丨5克碘12克红磷9兑氢碘酸10 ?克水20ML(水 多加一点没关系多加了就多反映一会) 2三口烧杯屮间插上冷凝管旁边两个口 一个插上橡皮塞另一 个插上打过孔装上温度计的橡皮塞温度计为200度温度计冷凝 管上面插一个三口接管两边套上气球) 3 一切准备就绪就开始做先将准备好的红磷与碘混合倒入三口 烧瓶屮再加入量収好的蒸馏水等反应15分钟最后加入盐酸麻 黄碱(这一步很重要顺序千万不能错) 4用电热套把温度加热到130-140度之间开始反应反应时间为12 小时(看到里面的水滴滴的浓了的时候就差不多了)期间气球 会变大没有关系不要爆了就好爆了就换一个(气球和三口接 口用胶带封好如果用避孕套先把上面的油洗掉不然胶带粘不 住)三口烧瓶里面会像火山爆发一样,这是止:常反应,不要担心 爆炸,那足不可能的事,不懂化学的朋友记住啊。 5调制氢氧化钠溶液(就是氢氧化钠加蒸馏水的溶液)具体比例 为1比3 (就足1克氢氧化钠溶液加3ML蒸馏水) 6把蒸馏水加热到100度备)|j布氏漏斗里面放上两张快速滤纸 下面接一个烧瓶 7反应完之后拔下冷凝管在三口烧杯屮加入丨00度的幵水(不 用太多,和里面溶液一?样多就可以了)迅速倒入布氏漏斗屮过滤 出红磷(可以重复过滤直至红磷不再溶液屮)把过滤出来的溶 液倒入烧杯 8烧杯屮慢慢加入调试好的氢氧化钠溶液(一定要慢慢调快速搅 拌这里很重要搅拌不要停防止出现乳化一点一点调这里有 搅拌机最好开开搅拌机慢慢加入氢氧化钠溶液)PH值调到13 会出现像7卜奶一样白(1的 9倒入分液漏斗静置2-3个小时就会出现分层了用针管或者 分液取得汕层。。下层用三分之一的乙醚萃取两次,合并溶液, 10后面的资料打我电话找我要 这个油层就是液体的冰?nj‘上板烧味道微苦已经有成品的感觉 1 倍号最新合成盐酸麻黄碱资料 在2000ml的三口烧瓶中,加入100-110ml甲苯溶液和15-16.5ml甲胺 水溶液,水浴温度恒温 在40-45°C,60-70转/分,滴加a -溴代苯 丙酮,再滴加由40ml氢氧化钠配 置的15%的氢氧化钠水溶液,加毕,反应两小时,停止加热,冷至 室温。用萃取器分离出有机相,用甲苯 提取水相两次(30ml*2次),合并有机相。有机相屮滴加15%盐酸水 溶液100-150ml, ,减压蒸发至糖浆状。加50-60ml丙酮振摇,静置一夜,滤出门色闹 体物,即为ci-甲胺基苯丙酮的盐酸盐 在三口烧瓶屮,称取加入取a-甲胺基苯丙酮盐酸盐,开始 搅拌XX转/分,加入饱和氢氧化钠调至XXPH=XX, 去下层碱水液,得到上层乙酸乙酯及a -甲胺基苯丙酮混合液体备川。 另外在溶解罐屮取拆分剂 (2R,3SH-)二苯甲酰基酒石酸[(2R, 3S)-(-)DBTA.2H20]26kg 加入乙 酸乙酯XX,溶解,真空抽至XX 再缓慢加入到“乙酸乙酯及a-甲胺基苯丙酮混合液体”屮,滴加过 搅拌,放置使自然结晶XX小时以上。离心分离,母液待 处理套用,同体用乙酸乙酯:甲醇=10 : 1溶液冼涤至产品色泽变无 色或暗红色。所得间体为(2R,3S)- (-)(SH-)- a -甲胺基苯丙酮的盐(简 称:屮间体1号)。重量。: 还原反应倌弓?

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