共沉淀法制备MgAl2O4纳米粉体.doc

共沉淀法制备MgAl2O4纳米粉体 姓名：张前超 班级：材料物理01 学号：0802030125 研究意义 最近几十年来，高新技术以前所未有的速度迅猛发展，而高新技术的发展主要取决于工业原材料的发展水平。其中镁铝尖晶石(MgAl2O4)正是这些材料之一。高纯超细铝酸镁粉体是由人工合成，纯度一般大于99.99%，尺寸介于分子，原子与块状材料之间，通常1~100nm范围内的微小固体颗粒。使用此高纯超细粉体合成的材料可用于红外窗口，低损耗传声介质材料等高新技术领域，同时也是良好的金属氧化物半导体元件的绝缘基质和很有潜在意义的催化材料[1]。美国于70年代首先致力于开发研制MgAl2O4材料，法国和台湾等国家和地区相继于80年代开始研制。我国人工晶体研制所于90年代也开始研制MgAl2O4材料[2]。 MgAl2O4尖晶石具有优良的物理性质具有陶瓷的优点，耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗冲击、高强度、高硬度、良好的电绝缘性能等，又具有蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的透过率。易制备大尺寸的光学透明尖晶石。具有比石英玻璃有更好的机械强度，高的热导率，更耐酸碱腐蚀。 然而制备MgAl2O4粉体，在对样品煅烧时，不同温度对粉体的粒径及团聚情况影响很大，所以有必要研究MgAl2O4粉体的最佳煅烧温度。 制备MgAl2O4纳米颗粒粉体的分析及相关文献总结： 2O世纪9O年代中期A．Ikesue等人[3]采用高温固相反应方法首次制备了高透明的Nd：YAG陶瓷，并实现了激光输出，得到世人关注。要制备YAG透明陶瓷，必须要有性能优异的粉体，使得粉体研究成为当前的一个热点。制备YAG粉体的方法主要有固相反应法[4]，溶胶一凝胶法[5] ，金属醇盐法[6]，混合燃烧法[7]。水热法。 和沉淀法[8]等，这些方法各有优缺点。共沉淀法是一种方法简单、成本低廉、易于控制的无机体系法。 共沉淀法是本次试验主要采用的方法，所以在此对共沉淀法详细介绍。共沉淀法一般在含有多种离子的溶液中加入沉淀剂，在一定的温度下使溶液发生水解，使多种离子共同形成不溶性的氢氧化物或水合氧化物，然后再经热解或脱水得到超细粒子。 虽然该方法制备超细粉体尚有不少问题有待解决，但由于其方便、节时等优点也成为粉体材料制备中常用的方法，它之所以被广泛使用，主要是因为该方法在制备金属氧化物、纳米材料等方面具有反应温度低、样品纯度高、粒径小，分散性好[9]，通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料[10]等优点。 共沉淀法的目标是通过形成中间沉淀物制备多组分陶瓷氧化物，这些中间沉淀物通常是水合氧化物，或是碳酸盐，因此在沉淀过程中形成均匀的多组分混合物，从而在锻烧时保证化学均匀性。 产生共沉淀的原因有：①表面吸附，由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡，它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的：首先，吸附晶格离子；其次，凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子，就越容易被吸附；离子的价数愈高、浓度愈大，则愈容易被吸附。吸附是一放热过程，因此，溶液温度升高，可减少吸附。②包藏，在沉淀过程中，如果沉淀剂较浓又加入过快，则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代，就被后来沉积上来的离子所覆盖，于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部，这种现象称为包藏，又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如，在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时，沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+；为了保持电中性，表面上的Ba2+又吸引Cl-；如果晶体成长很慢，溶液中的SO2-娸将置换出大部分Cl-；如果晶体成长很快，则SO2-娸来不及交换Cl-， 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小，所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶，如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代，就形成混晶。例如，当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时，硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出，这是由于二者有相同的晶格结构，Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。 1990年，M.Sekita[11]用共沉淀的方法制备粉料并获得Nd:YAG透明陶瓷，其光学性能与单晶几乎相同。1998年日本T. Yanatgitani[12]等利用尿素作为沉淀剂制备YAG陶瓷纳米粉体，并申请了专利。 共沉淀法制备MgAl2O4纳米颗粒粉体的研究内容与研究方法及其可行性的分析： 本文以硝酸镁和硝酸铝为主要原料，用NH4HCO3为沉淀剂，采用共沉淀法制备纳米粉体。通过不同的煅烧温度对相同样品进行相同时间的煅烧，获得不同的样品，再进行X射线衍射分析和样品的SEM分析。 实验内容及步骤 4.