顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7 种痕量土霉味物质[J].docVIP

第 39 卷 第期 期刊 年 卷,期,起止页码是否正确以及文Chinese 与文中一一Analytical 章中有彩图，版面费增加。 3 J1 2 0 顶空固相微萃取-气质联用测定环境水样中7种痕量土霉味物质  马 康 *  张金娜 2  何雅娟 1  赵 敏 1  弓爱君 2 1 (中 国 计 量 科 学 研 究 院 分 析 科 学 与 化 学 计 量 研 究 所 ,北 京 100013) 2  摘 要 异 丁 基-3-甲 氧 基 吡 嗪 、2.3.4-三 氯 苯 甲 醚 、2.3.6-三 氯 苯 甲 醚 和 2.4.6-三 氯 苯 甲 醚 )的 顶 空-固 相 微 萃 取 气 相 色 谱- 质 谱 联 用 方 法 。 对 顶 空-固 相 微 萃 取 的 参 数 进 行 了 考 察 与 优 化 ,确 认 了 最 佳 萃 取 条 件 :离 子 强 度 0.3 g/mL NaCl、萃 取 温 度 90 、萃 取 体 积 20 mL、萃 取 时 间 30 min、搅 拌 速 率 1000 r/min,解 析 时 间 5 min;采 用 气 相 色 谱- 质 谱 选 择 性 离 子 扫 描 方 式 (SIM)进 行 定 量 分 析 ,方 法 的 线 性 范 围 为 1~ 100 ng/L,检 出 限 均 低 于 1 ng/L,日 间 精 n 105.0% 。 与 文 献 方 法 比 较 ,本 方 法 具 有 简 便 快 速 、灵 敏 度 高 、无 交 叉 污 染 和 环 境 友 好 等 优 点 。 关键词 1 引 顶 空-固 相 微 萃 取 ;土 霉 味 物 质 ;气 相 色 谱-质 谱 联 用 ;环 境 水 样 言 气 味 和 味 道 是 评 价 水 质 的 两 个 重 要 指 标 。 在 环 境 水 体 的 8 种 气 味 中 ,土 霉 味 在 水 体 中 普 遍 存 在 , 最受 关 注 。 含 有 土 霉 味 的 水 不 但 难 闻,而 且 损 害 身 体 健 康 ,使 人 产 生 不 安 全 感 [1] 。 土 霉 味 主 要 由 2-甲 基 异 冰 片(2-MIB)、土 臭 素(GSM)、2,4,6-三 氯 苯 甲 醚 (2,4,6-TCA)和 2-异 丙 基-3-甲 氧 基 吡 嗪 (IPMP)产 生 。 当 GSM 和 MIB 的 浓 度 达 到 0.004~ 0.02??g/L 时 ,或 三 氯 苯 甲 醚 的 浓 度 达 到 30 pg/L 时 ,水 体 就 会 发 出 土 霉 味 [2~ 4] 。 我 国 2006 年 饮 用 水 卫 生 标 准 中 规 定 ,土 臭 素 和 二 甲 基 异 冰 片 在 饮 用 水 中 含 量 不 可 超 过 10 ng/L[5] ;目 前,世 界 各 国 对 于 其 它 几 种 物 质 的 限 值 尚 无 统 一 规 定 ,含 量 一 般 控 制 在 1~ 10 ng/L[2,6,7] 。 关 于 水 中 土 霉 味 物 质 分 析 主 要 集 中 于 2-甲 基 异 冰 片 和 土 臭 素 [8,9] ,对 其 它 土 霉 味 物 质 分 析 的 报 道 较 少 。 由 于土 霉 味 物 质 在 水 中 的 含 量 很 低 ,分 析 前 需 要 富 集 。 富 集 方 法 有 闭 合 环 路 气 提 [9] 、吹 扫 捕 集 (PT)[10] 、 液 液 微 萃 取(LLME)[11] 、固 相 萃 取 (SPE)[12] 和 顶 空 固 相 微 萃 取 (HS/SPME)[13~ 15] 等 方 法 ,其 中 闭 合 环 路 气 提 和 吹 扫 捕 集 方 法 的 操 作 复 杂 ,仪 器 价 格 相 对 昂 贵 ,顶 空 固 相 微 萃 取 方 法 集 中 了 萃 取 、富 集 与 进 样 过 程 , 操 作 简 便 ,富 集 效 率 高 ,所用仪器主要是气相色谱仪(GC)[11] 和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)[10,12~ 19] 。结合 文献报道,本研究针对环境水样中 7 种痕量土霉味物质(2-甲基异冰片、土霉素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2- 异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2.3.4-三氯 苯 甲 醚(2.3.4-TCA)、2.3.6-三 氯 苯 甲 醚 (2.3.6-TCA)和 2.4.6-三 氯 苯 甲 醚)建 立 了 HS/SPME-GC/MS 方 法 ,并 将 本 法 与 文 献 报 道 的 PT,LLME 和 SP