分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉.docVIP

生态环境学报 2011, 20(12): 1909-1911 Ecology and Environmental Sciences  E-mail: editor@  分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法 测定环境水样中的痕量镉 马晓国，罗颂华，曾倩 广东工业大学环境科学与工程学院，广东 广州 510006  摘要：建立了分散液液微萃取分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸 钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂，详细考察了pH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影 响。在优化的实验条件下，方法对水样中镉的检出限为4.2 ng·L-1，线性范围是20~300 ng·L-1，测定结果的相对标准偏差为3.5%， 富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测，加标回收率在92%～108%范围内。本方法具有灵敏、 准确、快速、环保的特点，是一种分析水样中痕量镉的较好方法。 关键词：镉；水样；分散液液微萃取；石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号：X132 文献标志码：A 文章编号：1674-5906（2011）12-1909-03  镉是蓄积性的有毒重金属元素，即便在很低的浓 度水平上，也会对人体和其它生物造成危害[1]。因此， 镉是环境科学中重点研究和监测的元素之一，需要发 展灵敏、快捷、简便的镉分析方法。 环境样品往往 组成复杂，镉的含量甚低，当其浓度低于仪器检出限 或样品基体干扰大时，须进行预分离富集[2,3]。 分 散 液 液 微 萃 取 法 （ dispersive liquid–liquid microextraction, DLLME) 是近年来发展起来的一 种新的前处理技术[4]。它用微量萃取剂和少量分散 剂加入到含分析物的水样中，形成均匀的混浊液, 将分析物富集到萃取剂的细微颗粒中, 离心分离后, 取有机相进行色谱或光谱测定。该法具有检出限 低、富集倍数高、操作简便、萃取时间短、溶剂用 量少等优点，已被应用于有机污染物和重金属离子 的测定中[5,6]。 对环境水样中的镉离子进行萃取前，一般先在 样品溶液中加入螯合剂，使其生成疏水性的螯合 物。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)易与镉形成稳 定的螯合物。本文以 DDTC 为螯合剂、四氯化碳为 萃取剂、丙酮为分散剂，采用分散液液微萃取技术 富集环境水样中的镉，并以石墨炉原子吸收光谱法 测定。详细考察了 pH 值、螯合剂质量分数、萃取 剂体积、萃取时间等因素的影响，并将建立的方法 应用于三种实际环境水样中镉的检测。  基二硫代氨基甲酸钠为分析纯。 采用国家标准样品研究所的质量浓度为 1000 mg·L-1 的镉标准贮备液，并根据需要将其逐级稀释 成各种质量浓度的工作溶液。 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 （ DDTC ） 储 备 液 （1%）：称取 1.00 g 二乙基二硫代氨基甲酸钠，溶于 99 mL 蒸馏水中。根据需要，将其稀释成合适质量 分数的溶液。 1.2 仪器条件 石墨炉原子吸收光谱法的工作条件如下： 波长：228.8 nm；灯电流：9 mA；光谱通带： 0.5 nm；背景校正：氘灯法；氩气：99.999%。 干燥温度 95 ，干燥时间 30 s；灰化温度 400 ，灰化时间 15 s；原子化温度 2 000 ，原子化 时间 8 s；净化温度 2 300 ，净化时间 2 s。 1.3 样品处理 取 5 mL 一定浓度的镉标准溶液或样品溶液于 10 mL 的具塞离心管中，用 1 mL 注射器快速注入 1.00 mL 含 25 μL 四氯化碳和 0.03% DDTC 的丙酮溶 液。待离心管里形成悬浊液后，在离心机中以 4000 rpm 转速离心 2 min。此时，在离心管底部形成少量 的四氯化碳沉积物。用微量加样器吸取 10 μL 沉积 相，注入到石墨炉原子吸收光谱仪中进行测定。 2 结果与讨论 1 实验部分 2.1 pH 值的影响 1.1 仪器与试剂 美国 Varian 公司 AA220 型石墨炉原子吸收光谱 仪，热解涂层石墨管；上海手术器械厂 800 型离心机。 盐酸、氨水为优级纯，丙酮、四氯化碳、二乙 镉离子先经过螯合反应生成疏水性化合物，而 后被萃取到微体积的有机相中，从而实现其富集分 离的。溶液的 pH 值在金属螯合物的形成和萃取过 程都有显著影响。不同 pH 值下获得的萃取相中镉 基金项目：国家自然科学基金项目 作者简介：马晓国（1963 年生），男，教授，主要从事分析化学方面的研究。E-mail: xgma2005@163.com 收稿日期：2011-07-18 1910  生态环境学报  第 20 卷第 12