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第 40 卷 分 析 化 学 (FENXI HUAXUE) 研究 2012期刊,年,卷,期,起止页码是否正确以及文献是否与文中一一对应Chemistry 3 J1 2 2 硫代乙酰胺键合硅胶在线选择性 固相萃取火焰原子吸收测定环境样品中痕量铜  谢发之  张峰君  宣 寒  葛业君  王 颖 (安 徽 建 筑 工 业 学 院 材 料 与 化 学 工 程 学 院 ,合 肥 230022) 摘 要 集 ,0.6 mol/L 硫 脲 溶 液 洗 脱 ,火 焰 原 子 吸 收 测 定 环 境 样 品 中 痕 量 铜 的 方 法 。 流 动 注 射 在 线 固 相 萃 取 的 最 佳 采 样 流 速 为 8.0 mL/min;最 佳 洗 脱 流 速 为 5.0 mL/min,时 间 为 60 s。 在 优 化 的 条 件 下 ,采 样 体 积 为 10 和 50 mL 时 , 线 性 范 围 分 别 为 2.0~ 100.0??g/L 和 0.5~ 30.0??g/L;检 出 限( 3σ )分 别 为 0.36 和 0.07??g/L;富 集 倍 数 分 别 为 80 和 170;相 对 标 准 偏 差 分 别 为(n= 9) 3.5% 和 2.0% 。 研 究 了 环 境 样 品 中 常 见 阴 阳 离 子 对 测 定 的 干 扰 。 应 用 于 灌 木 枝 叶 样 品( GBW07602)、标 准 模 拟 水 样 (GBW08608)样 品 和 环 境 样 品 中 铜 的 分 离 与 富 集 ,取 得 满 意 结 果 。 关键词 1 引 在 线 ;预 富 集 ;火 焰 原 子 吸 收 ;铜 ;环 境 样 品 言 铜 是 生 命 体 必 需 的 微 量 元 素 ,但 当 铜 的 浓 度 超 过 一 定 剂 量 时 ,会 在 生 物 体 内 形 成 累 积 效 应 ,产 生 毒 害 作 用 [1] 。 随 着 工 农 业 生 产 中 铜 及 铜 化 合 物 的 大 量 使 用 ,环 境 中 铜 含 量 的 增 加 导 致 的 饮 用 水 安 全 及 环 境 污 染 问 题 ,已 引 起 人 们 的 高 度 重 视 [2~ 5] 。 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ( FAAS)是 铜 分 析 中 使 用 最 广 泛 的 技 术 之 一 。 但 由 于 环 境 样 品 中 铜 的 含 量 很 低 ,直 接 使 用 相 对 灵 敏 度 较 低 的 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 存 在 诸 多 困 难 [3] ,因 此 必 须 建 立 快 速 、灵 敏 的 环 境 样 品 中 重 金 属 铜 的 测 定 方 法 。 目 前 常 采 用 共 沉 淀 [6] 、离 子 交 换 [7] 、浊 点 萃 取 [8,9] 、溶 剂 萃 取 [6] 、固 相 萃 取 [10~ 13] 等 样 品 预 处 理 技 术 分 离 富 集 铜 ,以 提 高 检 测 灵 敏 度 。 但 这 些传统样品预处理方法又无法满足快速测定的要求 。 流动注射在线固相萃取技术与原子吸收联用为进一步提高火焰原子吸收测定灵敏度和实现样品快 速 测 定 提 供 了 新 的 技 术 手 段 [14] 。 由 于 实 际 样 品 中 含 有 大 量 基 体 组 分 ,如 Fe、Al、Ca、Mg 等 ,在 弱 酸 性 或 中性 条 件 下 会 与 铜 同 时 被 微 柱 萃 取 ,干 扰 FAAS 测 定 ;虽 然 加 入 氟 化 物 [2] ,柠 檬 酸 盐 [5] 等 掩 蔽 剂 可 以 消 除 其对 测 定 的 影 响 ,但 造 成 了 分 析 过 程 复 杂 化 。 因 此 ,制 备 对 Cu 2+ 具 有 选 择 性 吸 附 性 能 的 微 柱 填 充 材 料 是 简 化 样 品 预 处 理 过 程 的 关 键 。 前 期 研 究 表 明 ,在 酸 性 条 件 下 ,硫 代 乙 酰 胺 键 合 硅 胶 对 Cu 2+ 具 有 高 选 择 吸 附 性 能 ,而 对 其 它 金 属 离 子 吸 附 能 力 极 弱 ;同 时 以 硫 脲 溶 液 洗 脱 ,在 很 大 程 度 上 可 以 消 除 共 存 离 子 对铜 测 定 的 干 扰 [15] 。 本 研 究 以 硫 代 乙 酰 胺 键 合 硅 胶 为 微 柱 填 充 材 料 ,在 酸 性 条 件 (pH 1.0)下 吸 附 ,以 0.6 mol/L 硫 脲 溶 液 洗 脱 ,建 立 了 在 线 选 择 性 固 相 萃 取-火 焰 原 子 吸 收 联 用 测 定 环 境 样 品 中 痕 量 铜 的 新 方 法 。 应 用 本 方