3-疏基-1,2,4-三氮唑合成工艺研究毕业论文修改版.doc

题 目：3-疏基-1,2,4-三氮唑合成工艺研究 院系名称：湖南化工职业技术学院应用化学系 专业班级：化学制药技术1011班 姓 名：毛 志 学 号：201012040124 指导老师：胡 莉 蓉 2012年11月15日 摘要 3-巯基-1,2,4-三氮唑(简写为MHz),是一种重要的医药化工中间体,还可作为照相显影剂和防锈添加剂。 3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成路线较多,但大多产率较低,成本较高.本课题对3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成路线进行了粗略的讨论. 以氨基硫脲和甲酸为原料合成1-甲酰-3-氨基硫脲，在碱性条件下脱水环化制得3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了N-酰化反应和环化过程中的原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响，得到较佳的工艺条件。实验结果表明：①氨基硫脲与甲酸的配料比为1：1，反应时间为20min，反应温度为105℃的时候，1-甲酰氨基硫脲的产率最高。②1-甲酰氨基硫脲与20％Na2CO3溶液的配料比为1：1，反应温度为90℃，反应时间为2h，3-巯基-1,2,4-三氮唑的产量最多。经酰化和环合2 步得到目标产物，总收率为：46.68%。 关键词：3-巯基-1,2,4-三氮唑；1-甲酰-3-氨基硫脲；合成工艺 Abstract 1H-1,2,4-Triazole-3-thiol（known as MHz), is a kind of important intermediates, also used as photographic developer and antirust additive. 1H-1,2,4-Triazole-3-thiol synthetic route is more, but the most production rate is low, high cost. This topic for 3 - mercapto - 1,2,4 - triazole synthesis routes for the rough discussion. With thiosemicarbazide and formic acid as raw materials synthesis 1 - formyl - 3 - thiosemicarbazide in alkaline condition dehydrated cyclic system three - mercapto - 1,2,4 - triazole. The N - acylation reaction and cyclization process of material ratio, reaction time and reaction temperature on the yield of influence, to get better technological conditions. The experimental results show that: ? ? (1) thiosemicarbazide and formic acid ingredients ratio of 1:1, the reaction time is 20 min, reaction temperature of 105 ℃ 1 - formyl thiosemicarbazide yield the highest rate. (2) the 1 - formyl thiosemicarbazide and 20% Na2CO3 solution charge ratio of 1:1, reaction temperature of 90 ℃ the reaction time is 2 h, 3 - mercapto - 1,2,4 - triazole yield the most. The acylation and cyclization 2 steps to get the target product, total yield was: 46.68%. Keywords：1H-1,2,4-Triazole-3-thiol; 1 - formyl - 3 – thiosemicarbazide; Synthesis process 目录 1 引言 5 1.1 3-巯基-1,2,4-三氮唑的研究概况 5 1.2 3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成路线 5 2 药品与仪器 7 2.1 药品 7 2.2 仪器 7 3 实验部分 8 3.1 实验合成路线 8 3.2 1-甲酰-3-氨基硫脲的制备 8 3.2.1 单因素实验部分 8 3.2.2 正交实验部分 11 3.2.3 小结