法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法研究及其不确定度.docVIP

GPC-GC/MS法测定食用油中17种邻苯二甲酸酯的方法研究及其不确定度评估 本文档由【中文word文档库】提供，转载分发敬请保留信息； 中文word文档库免费提供海量教育、范文、学习、政策、报告和经济类word文档。 陈睿，束彤，马明芳，俞雅琼，贾彩惠，陈阳 (青海省食品质量检验中心 青海 西宁 810008) 摘要：目的 建立用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析食用油中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法并对其不确定度进行评估。方法 样品用环己烷-乙酸乙酯稀释，稀释液经凝胶柱净化后，采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析并计算其不确定度。结果 除DINP外16种邻苯二甲酸酯都有较低的检出限(0.1μg/mL)；对于17种增塑均有较好的精密度(RSD3%)；17种增塑剂在1mg/L～mg/L范围内线性关系良好；除苯酯、DNOP、DNP外其余邻苯二甲酸酯类均有较好回收率；扩展不确定度在1.58%～PAEs的测定。 关键词：邻苯二甲酸酯；凝胶渗透色谱；气相色谱-质谱法(GC-MS)；不确定度 中图分类号O657.63 文献标识码： 文章编号Determination of 17 phthalates in oil by gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry and the uncertainty was evaluated Chen Rui,Shu tong,Ma Ming-fang,Yu Ya-qiong,Jia Cai-hui,Chen Yang (Qinghai food quality test center,Xining 810008,China) Abstract：Objective A method for simultaneous determination of 17 phthalates in edible oil by gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry was developed and uncertainty was evaluated.Methods Samples were diluted by cyclohexane-ethyl acetate and then cleaned up with gel column. The phthalates were determined by GC-MS in selected ion monitoring(SIM)mode.Result Detections limit for each component except DINP were under the 0.1μg/mL, all the relative standard deviations under the 3%, the linear range of 17 phthalates were in the range of 1~8mg/L, except phthalates diphenyl,DNOP,DNP the recoveries of phthalates were good, the expanding uncertainty were range from 1.58% to 4.60%. Conclusion The method developed was completely suitable for determination of PAEs analysis in oil. Key words: PAEs;GPC;GC-MS; uncertainty evaluation 邻苯二甲酸酯类(Phthalate Acid Esters，PAEs)增塑剂以其增塑效率高、使用成本低、易与其它助剂配合使用等优点而被广泛应用于食品包装材料等产品。但是研究表明，邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体的生殖系统会有损害，而对使用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱分析17种PAEs的报道，尤其是相关不确定度的研究较少。本研究利用凝胶渗透色谱净化样品，应用气相色谱-质谱法测定食用油(塑料包装)中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二