实验11三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定.pptVIP

二、实验原理 原料准备：自制摩尔盐-硫酸亚铁铵：实验十四制备 Fe + H2SO4 ＝ FeSO4+ H2↑ FeSO4+(NH4)2SO4 + 6 H2O ＝ (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 2.产物的光敏实验： （1）在日光下观察晶体颜色变化。与放在暗处的晶体比较。 （2）制感光纸 (黄色)---附上图案，在日光直照下(数秒钟) ，曝光部分呈深蓝色，被遮盖没有曝光部分即显影出图案来。 （3）配感光液----用滤纸条做成感光纸---附上图案，曝光后去掉图案---用约3.5%六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。 3.确定产物的内外界 （1） 检定外界是否有K+ (2) 检定C2O42-是否在外界 (3)检定Fe3+是否在外界 四、注意事项 ① 硫酸亚铁铵的氧化要完全，反应温度应控制在40度左右，既能保证氧化速度，又可防止过氧化氢的过度分解。 ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。 五、基本操作减压过滤操作 1、 倾析法： 当沉淀的相对密度较大 或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降 至容器底部时。 2、减压过滤法： 产率计算 理论产量：以(NH4)2Fe(SO4)2、KOH、H2C2O4中物质量最少的一种为基准 * * 实验十五 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质 一、实验目的 1.了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法和性质。 2.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。 3.了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。 （一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 二、实验原理 Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+ 3H2O Fe2+ Fe3+ H2O2 2Fe2++H2O2+2H+ ===2Fe3+ 2H2O 1、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O Fe(OH)3 NH3·H2O Fe3++3NH3·H2O===2Fe(OH)3+3NH4+ KOH + H2C2O4 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （翠绿色晶体、鲜艳粗大） （一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法 2、日光直射或强光下： 因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。 1、极易感光： （二）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的感光性质 二、实验原理 黄色 蓝色 （三）产物的内外界的确定 二、实验原理 难溶盐KHC4H4O6晶体析出 难溶盐KHC4H4O6晶体析出 饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6) CaCl2(aq) CaC2O4 ╳ 样品 试剂 1、检定K+、C2O42-的“位置” （三）产物的内外界的确定 二、实验原理 血红色出现 KSCN(aq) ╳ 样品 试剂 2、检定Fe3+的“位置” 三、实验步骤 1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 于250ml烧杯中 +100 ml水+加热溶解 + 6%H2O2 15 ml 微热 5.0g摩尔盐 倾析法，弃去上层清液，得？色沉淀 用100ml蒸馏水洗涤沉淀一次 50ml热蒸馏水洗沉淀、抽干Fe(OH)3 +6MNH3·H2O ? ml (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的摩尔质量：392.13g/mol 加热煮沸、静置 抽滤 ①制备Fe(OH)3 注意，先加氨水（10mL），再加双氧水！ ② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ： 在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热，使氢氧化铁溶解。 过滤，除去不溶物，将滤液收集在蒸发皿中 将晶体用少量乙醇洗涤，用滤纸吸干。 所得成品也要放在暗处,避光干燥。 称重，计算产率 2g氢氧化钾和4g草酸溶解在100ml水中，加热使其完全溶解 在水浴上浓缩至20ml,冰水冷却,搅拌，使析出翠绿色晶体 三、实验步骤 三、实验步骤 三、实验步骤 （1）、 布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管 ； （2）、抽滤前先用同一溶剂将滤纸润湿后再抽滤； （3）、停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时,先将吸滤 瓶侧管上的橡皮管拔开, ； 。