苯线磷-报批稿.docVIP

9993333 前 言 本标准附录Ａ、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 ——气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了食品中苯线磷残留量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸭肾、鸡肾、玉米、糙米、灵芝、味精中苯线磷残留量的测定和确证。 2 方法提要 试样用乙腈振荡提取，经乙腈饱和正己烷液-液分配，经活性炭和氟罗里硅土固相柱.2 正己烷：残留级。 3.3 甲苯：残留级。 3.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h，贮于密封容器中备用。 3.5 乙腈饱和正己烷溶液：取100mL正己烷，30mL乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，待用。 3.6 苯线磷标准品（Fenamiphos，C13H22NO3 PS，CAS No. 22224-96-6）：纯度大于等于98％。 3.7 苯线磷标准储备溶液：准确称取适量的苯线磷标准品，用丙酮配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0~4℃冰箱中保存.8 苯线磷标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0~4℃冰箱中保存。ENVI-Carb，500 mg，6 mL，或相当者。 3.11 中性氧化铝固相萃取柱：N-Al2O3，1000 mg，6 mL，或相当者。 3.12 C 18固相萃取柱：C-18，1000 mg，6 mL，或相当者。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 4.2 混匀器3 离心机。4 旋转蒸发器。 4.5 离心管：50 mL。 4.6 分液漏斗：250 mL。 4.7 浓缩瓶： 250 mL。 5 试样制备与保存 5.1 试样制备 5.1.1 玉米、糙米、茶叶、松子仁、核桃仁、灵芝 取代表性样品约 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封.1.2 柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜 取代表性样品约g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封取代表性样品约1 kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器密封标明标记。 .1.4 蜂蜜 取代表性样品约结晶的样品将其搅拌均匀；有结晶析出的样品将样品瓶置于不超过的水浴中温热样品全部融化后搅匀迅速冷却至室温在融化时必须注意防止水分挥发。密封.1.5 味精 取代表性样品约搅拌均匀装入洁净容器密封标明标记。 5~4℃保存；其它类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6 测定步骤 6.1 提取 称取试样约5.0 g于50 mL离心管中，加入15 mL乙腈，振荡提取3 min，于4 000 r/min离心 min。将上清液倾入50 mL离心管，残渣再用10 mL乙腈重复提取两次，合并上清液于50 mL离心管。加10 mL乙腈饱和正己烷于离心管内，振荡3min后离心3min，弃去上层正己烷，加入5mL乙腈饱和正己烷重复提取一次，弃去上层后于40℃水浴中浓缩至近干。 6.2 固相萃取（SPE）净化 自上而下将活性炭固相萃取柱（3.10）与氟罗里硅土固相萃取柱（3.9）串联连接，使用前用8 mL甲苯-乙腈（1+3）预淋洗，弃去流出液。将样品提取液倾入柱中（鱼用中性氧化铝和氟罗里硅土固相萃取柱，鸡肾、鸭肾、灵芝用活性炭固相萃取柱后过C18固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱），用20 mL甲苯-乙腈（1+3）进行洗脱。收集全部洗脱液于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用甲苯-乙腈（1+3）溶解并定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱仪测定和确证。 6.3 测定 6.3.1 气相色谱-质谱条件 a) 色谱柱：HP-1701 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（i.d.）×0.25 (m，或相当者； b) 色谱柱温度：50℃（1min） 180℃（1 min） 270℃（18 min）； c) 进样口温度：280℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.0 mL/min； f) 进样量：1 (L； g) 进样方式：无分流进样，1.2 min后开阀； h) 电离方式：EI； i) 电离能量：70 eV； j) 测定方式：选择离子监测方式； k) 选择监测离子（m/z）：定量，定性、、； l) min。 6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证 根据样液中苯线磷含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中苯线磷的响应值均应在仪器检测的