GB/T 5528-1995植物油脂水分及挥发物含量测定法.pdf

GB/T5528-1995 中华人民共和国国家标准 植物油脂水分及挥发物含量测定法 Method for determination of moisture and Volatile matter in vegetable oil and fat GB/T 5528-1995 代替 GB 5528-85 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法。包括真空烘箱法，空 气烘箱法，电热板法。 真实烘箱法是基准法，适用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法适 用于不干性油；电热板法是快速测定法。 本标准适用于植物油脂。 2 原理 在本标准规定的压力和温度条件下，对试样进行干燥，使水分和可挥发物质 挥发出去，干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。 3 引用标准 GB 5524 植物油脂检验 扦样、分样法 GB/T 15687 油脂试样制备 4 仪器、试剂 4 ．1 分析天平：感量 0.0001g 。 4 ．2 真空烘箱：恒温±1℃。 4．3 减压装置：由真空泵（抽气量 10L/min）、干燥瓶（内装无水氯化钙）、玻 璃三通组成。 4．4 空气烘箱：恒温±1℃。 4．5 电热板：平板型或槽型、恒温±2.0℃。 4．6 干燥器：φ300mm（内装无水高氯酸镁）。 4．7 称样皿：铝质（直径 50mm，高 20mm）或 100mL烧杯。 4．8 干燥剂：无水高氯酸鲜（化学纯）。 国家技术监督局国家技术监督局 1995-08-171995-08-17 批准批准 1996-01-011996-01-01 实施实施 GB/T5528-1995 5 试样制备 5．1 取样、分样：按 GB 5524 执行。 5．2 试样：按 GB/T 15687 执行。 6 测定 6．1 真空烧箱法（基准法） 6．1．1 在已恒重的称样皿（4.7）中（m ）称取当即摇匀的 5g 试样（m ），准确 0 1 到 0.001g。 6．1．2 把试样放入 75±1℃的真空烧箱（4.2）中，旋紧箱门的旋钮。 6．1．3 开动减压装置（4.3）的真空泵，使真实烘箱中的真空压力达到 13.3KPa(100mmHg)时需再旋紧箱门，然后开始记时，烘干1h。烘干过程中，真、 空压力保持在 12.0～13.3kPa(90～100mmHg)之间。 6．1．4 真空烘干结束后，旋松真空烘箱门上的所有旋钮，小心地旋动玻璃三 通，让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中（约 5min），使箱内真空压力缓慢 地恢复到常压。恢复压力时，应避免试样从称样皿中溅出。 6．1．5 取出试样立即放入干燥器（4.6）中，充分冷却到室温（30min以上）， 称量烘后的重量（m2 ），准确到 0.001g。 6．1．6 重复 6.1.2～6.1.5 进行复烘，复烘时间为 30min，直到前后两次重量 差值小于 0.001g 为止。 6．2 空气烘箱法 6．2．1 在已恒重的称样皿（4.7）中（m ）称取当即摇匀的 10g 试样 m ，准确 0 1 到 0.01g。 6．2．2 把试样放入 103±20C 的烘箱（4.4）中，烘干 60min。 6．2．3 取出称样皿，立即放入干燥器（4.6）中，充分冷却到室温（30min 以 上），称量烘后重量（m2 ），准确到 0.001g。 6．2．4 重复 6.2.2～6.2.3 进行复烘，复烘时间为 30min，直到前后两次重量 差值小于 0.002g 为止。如果后一次重量大于前一次重量，以前一次重量为准。 6．3 电热板法（快速法） 6．3．1 在一