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城市燃气中氨含量测定(GB1221-90)
一 中和滴定法
1 适用范围
本篇适用于氨含量在10毫g/立方米以上的城市燃气。
2 方法原理
把一定量的燃气通入硫酸溶液中,以吸收其中的氨,过剩的硫酸用氢氧化钠标液回滴,根据耗去的硫酸量,计算氨的含量。反应式如下:
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
3 仪器及装置
3.1 湿式气体流量计:5L,分刻度为20;
3.2 滴定管:容积50
3.3 移液管:容积50;
3.4 试剂瓶:容积50;
3.5 锥形瓶:容积500;
3.6 洗气瓶:容积125。
4 试剂及其规格
4.1 硫酸(GB 625):分析纯;
4.2 氢氧化钠(GB 629):分析纯;
4.3 甲基红(HG 3--958);
4.4 亚甲基蓝(HG 3394);
4.5 乙醇(GB 679);
4.6 乙酸铅(HG 3--974)。
5 溶液的配制
5.1 0.1N硫酸溶液:按GB 601标准配制。
5.2 0.1N氢氧化钠溶液:按GB 601标准配制与标定。
5.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:1份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液混合。
5.4 5%(W/V)乙酸铅溶液:称取5g乙酸铅,溶于水加1乙酸溶液,稀释至100。
5.5 分析用水均为蒸馏水或去离子水。
6 操作步骤
6.1 取样装置
将取样管(不锈钢直径8毫米)从水平方向插入主管道,与气流方向相逆成45度角,插入深度至管径的1/6,将取样管到仪器之间用橡皮管连接,连接管应尽量短。
6.2 吸收
洗气瓶3和4用移液管各加入0.1N硫酸溶液50和1--2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液50,以除去硫化氢。将仪器连接完毕后,检查气密性,在确认连接系统全部严密后。打开取样阀,排气约2min,将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀,将取样管与第一支洗气瓶入口连接,记下流量计读数。打开取样阀,调节燃气速度,以0.25--0.5L/min速度通入燃气,每隔30min核对一次流速,记录燃气压力,温度及大气压力,当吸收的氨含量在2--30毫g之间,停止通气,记下流量计读数。
6.3 滴定
将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒入500锥形瓶中,用蒸馏水冲洗洗气瓶(取样管中如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净),洗涤液并入锥形瓶中,以0.1N氢氧化钠标液滴定至绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。
7 试验结果计算:
氨=(mg/m3)
式中 :N----氢氧化钠标液当量浓度;
a----空白试验耗氢氧化钠标液体积,;
b----试样耗用氢氧化钠标液体积,;
17.03-----氨的毫g当量,mg;
V0----取样体积换算成标准状态下体积,l。
V0=V×
式中:V----取样体积,L;
P-----取样时的大气压力,Pa;
b-----燃气与大气压力差,Pa;
W-----T℃时饱和水蒸气压力,Pa;
t-----燃气平均温度,℃。
8 精密度
8.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
8.2 平行测定结果的差值不得超过3.5 mg/m3。
二 纳氏试剂分光光度法
1 适用范围
适用于含量在50毫g/立方米以下的城市燃气。
2 方法及原理
气体试样通入稀硫酸溶液,气体中的氨被酸吸收,氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据颜色深浅比色测定。反应式如下:
2K2〔HgI4〕+3KOH+NH3→O〔Hg〕2NH2I+7KI+2H2O
3 试剂及溶液配制
3.1 试剂
3.1.1 硫酸:分析纯
3.1.2 碘化钾:分析纯
3.1.3 二氯化汞:分析纯
3.1.4 氢氧化钾:分析纯
3.1.5 酒石酸钾钠:分析纯
3.1.6 氯化铵:优级纯
3.2 溶液配制
3.2.1 所用试剂均用无氨水配制
无氨水制备方法:取蒸馏水或去离子水1000,置于蒸馏瓶中,加硫酸1.0,加甲基红指示剂1~2滴,摇匀。此时溶液应呈酸性,加热蒸馏,弃去初馏液100,收集中间馏出液700即得。
3.2.2 0.02N硫酸吸收液:取硫酸0.6缓慢注入1000水中,摇匀。
3.2.3 纳氏试剂:称取5g碘化钾溶于5水。另称取2.5g氯化汞,溶于10热水
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