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城市燃气中氨含量测定（GB1221-90） 一 中和滴定法 1 适用范围 本篇适用于氨含量在10毫g/立方米以上的城市燃气。 2 方法原理 把一定量的燃气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧化钠标液回滴，根据耗去的硫酸量，计算氨的含量。反应式如下： 2NH3＋H2SO4＝(NH4)2SO4 2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O 3 仪器及装置 3.1 湿式气体流量计：5L，分刻度为20； 3.2 滴定管：容积50 3.3 移液管：容积50； 3.4 试剂瓶：容积50； 3.5 锥形瓶：容积500； 3.6 洗气瓶：容积125。 4 试剂及其规格 4.1 硫酸（GB 625）：分析纯； 4.2 氢氧化钠（GB 629）：分析纯； 4.3 甲基红（HG 3--958）； 4.4 亚甲基蓝（HG 3394）； 4.5 乙醇（GB 679）； 4.6 乙酸铅（HG 3--974）。 5 溶液的配制 5.1 0.1N硫酸溶液：按GB 601标准配制。 5.2 0.1N氢氧化钠溶液：按GB 601标准配制与标定。 5.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：1份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液与2份0.1%甲基红乙醇溶液混合。 5.4 5%（W/V）乙酸铅溶液：称取5g乙酸铅，溶于水加1乙酸溶液，稀释至100。 5.5 分析用水均为蒸馏水或去离子水。 6 操作步骤 6.1 取样装置 将取样管（不锈钢直径8毫米）从水平方向插入主管道，与气流方向相逆成45度角，插入深度至管径的1/6，将取样管到仪器之间用橡皮管连接，连接管应尽量短。 6.2 吸收 洗气瓶3和4用移液管各加入0.1N硫酸溶液50和1--2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，洗气瓶5内加入5%乙酸铅溶液50，以除去硫化氢。将仪器连接完毕后，检查气密性，在确认连接系统全部严密后。打开取样阀，排气约2min，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取样管与第一支洗气瓶入口连接，记下流量计读数。打开取样阀，调节燃气速度，以0.25--0.5L/min速度通入燃气，每隔30min核对一次流速，记录燃气压力，温度及大气压力，当吸收的氨含量在2--30毫g之间，停止通气，记下流量计读数。 6.3 滴定 将洗气瓶3和4中的硫酸吸收液倒入500锥形瓶中，用蒸馏水冲洗洗气瓶（取样管中如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净），洗涤液并入锥形瓶中，以0.1N氢氧化钠标液滴定至绿色为终点。同时作试样吸收液空白试验。 7 试验结果计算: 氨＝（mg/m3） 式中 :N----氢氧化钠标液当量浓度； a----空白试验耗氢氧化钠标液体积，； b----试样耗用氢氧化钠标液体积，； 17.03-----氨的毫g当量,mg； V0----取样体积换算成标准状态下体积,l。 V0=V× 式中：V----取样体积，L； P-----取样时的大气压力，Pa; b-----燃气与大气压力差，Pa； W-----T℃时饱和水蒸气压力，Pa; t-----燃气平均温度，℃。 8 精密度 8.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 8.2 平行测定结果的差值不得超过3.5 mg/m3。 二 纳氏试剂分光光度法 1 适用范围 适用于含量在50毫g/立方米以下的城市燃气。 2 方法及原理 气体试样通入稀硫酸溶液，气体中的氨被酸吸收，氨与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据颜色深浅比色测定。反应式如下： 2K2〔HgI4〕＋3KOH＋NH3→O〔Hg〕2NH2I＋7KI＋2H2O 3 试剂及溶液配制 3.1 试剂 3.1.1 硫酸：分析纯 3.1.2 碘化钾：分析纯 3.1.3 二氯化汞：分析纯 3.1.4 氢氧化钾：分析纯 3.1.5 酒石酸钾钠：分析纯 3.1.6 氯化铵：优级纯 3.2 溶液配制 3.2.1 所用试剂均用无氨水配制 无氨水制备方法：取蒸馏水或去离子水1000，置于蒸馏瓶中，加硫酸1.0，加甲基红指示剂1～2滴，摇匀。此时溶液应呈酸性，加热蒸馏，弃去初馏液100，收集中间馏出液700即得。 3.2.2 0.02N硫酸吸收液：取硫酸0.6缓慢注入1000水中，摇匀。 3.2.3 纳氏试剂：称取5g碘化钾溶于5水。另称取2.5g氯化汞，溶于10热水