城市燃气中硫化氢含量的测定（GB 12211-90）.docVIP

城市燃气中硫化氢含量的测定（GB 12211-90） （碘滴定法） 1 适用范围 适用于含量在10毫g/立方米以上的人工煤气和天然气，为城市燃气中硫化氢测量的仲裁法。 2 方法及原理 气样中的硫化氢被锌氨络合液吸收后，形成硫化锌沉淀，在弱酸性条件下，同碘作用，过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。 3 仪器及装置 3.1 湿式气体流量计：5L，分度值为每格20，使用前必须校正。 3.2 筒形气体洗瓶：250。 3.3 碘量瓶：500。 3.4 滴定管：25，分度值0.1。 4 试剂及规格 4.1试剂的规格 4.1.1 硫酸锌（ZnSO4.7H2O）：分析纯（GB 666-78）； 4.1.2 氢氧化钠(NaOH)：分析纯（GB 629-81）； 4.1.3 硫酸铵﹝（NH4）2SO4﹞：分析纯（B 1396-78）； 4.1.4 盐酸(HCl)：分析纯，比重1.19（GB 622-77）； 4.1.5 碘(I2)：分析纯（GB 675-77）； 4.1.6 碘化钾(KI)：分析纯（GB 1272-77）； 4.1.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3)：分析纯（GB 637-77）； 4.1.8 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂（GB 1259-77）； 4.1.9 可溶性淀粉：分析纯（HGB 3095-59）。 4.2 溶液的配制 4.2.1 所用的水为蒸馏水或去离子水。 4.2.2 锌铵络合溶液（下称吸收液）。 称取5g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶于500水中，另称取6g氢氧化钠溶于300水中，将其混合，边搅拌边加入70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1升。 4.2.3 盐酸（1+1）水溶液（V/V）。 4.2.4 0.5%淀粉指示剂。 4.2.5 0.1mol/L碘滴定标液。 4.2.6 0.1mol/L硫代硫酸钠标液。 5 取样装置 取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为4--6毫米，钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处）。 6 操作步骤 6.1 吸收 6.1.1 取两个洗气瓶，各加入100吸收液，用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。 6.1.2 转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2min，将管内残余气体及水排净。 6.1.3 转动T形三通旋塞使燃气通向洗气瓶调节螺旋夹，使燃气以0.5--1L/min的流量通过洗气瓶，吸收到0.85--35毫g硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度及压力。 6.2 滴定 6.2.1 取下洗气瓶，用水仔细冲洗两个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。 6.2.2 用移液管吸取250.1mol/L碘液于500碘量瓶中，加200水、101+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶将滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min后，用少量水瓶壁及塞，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为止即为终点。 6.2.3取同样量吸收液按以上步骤作空白试验。 7 试验结果: 7.1 燃气中硫化氢含量D(mg/m3)按式（1）计算： 硫化氢（mg/m3）D =……………………………………（1） 式中： D------分析样气中硫化氢含量，毫g/立方米； 17.04------计算常数； C------硫代硫酸钠标液的浓度，mol/L; a------样气滴定时硫代硫酸钠标液的体积，； b------空白试验耗硫代硫酸钠标液的体积，； V0-----换算至标准状态下样气体积 ，L； 7.2标准状态时干样气体积的换算公式如式（2）： V0=×V×f…………………………………（2） 式中： V------取样体积，L； f------湿式流量计的校正系数； P------取样时的大气压，Pa; b------取样时的煤气压力，Pa; W------t℃时饱和水蒸气压力，Pa; t------样气平均温度，℃。 8 精密度 在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器对同一样气进行平行测定的结果之差不得超过表1数值。 表1 硫化氢含量mg/m3 重复性mg/m3 10～25 2.65 二 亚甲基蓝分光光度法 1 适用范围 适用于含量在