毛细管区带电泳分离硝基苯胺位置异构体的研究.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 651～653 毛细管区带电泳分离硝基苯胺位置异构体的研究 郭喜凤　汪振辉 　周漱萍 (河南师范大学化学与环境科学学院 ,河南省高校环境科学与工程重点学科开放实验室 ,新乡 453002) ( ) 摘 　要 　采用毛细管区带电泳 CZE 技术 ,在极端 p H 值条件下分离了邻、间、对硝基苯胺位置异构体 ;研究了 背景缓冲溶液、p H 值、分离电压、温度及进样时间等因素对分离的影响 ,得出了 3 种样品的标准曲线、线性范 围及加样回收率。在选定的实验条件下 15 min 内实现了上述3 种苯胺类化合物的分离。该方法快速 ,准确 , 重现性好。 关键词 　毛细管区带电泳 ,硝基苯胺 ,位置异构体 1 　引　　言 目前,分析环境中硝基苯胺类化合物有多种方法。薄层色谱法1 ,2 操作繁琐 ,重复性差 ;气相色谱 法3 ～5 需进行富集和衍生 ,手续复杂 ;用高效液相色谱法6 ～11 分离测定硝基苯胺也有报道 ,但其流动相 配制较繁琐 ,柱材料昂贵 ,有机试剂消耗量大 ,环境污染较严重。因此 ,探索快速、经济、无污染的分析方 法已成为当务之急。近年来 ,毛细管电泳以其高效、快速、微量、洁净等优点已广泛应用到环境样品的分 析中。但是 ,有关硝基苯胺的毛细管电泳分离报道很少。文献 12 采用胶束电动毛细管色谱成功地分 离测定了废水中的苯胺类化合物。Ye 等13 用含有磺化杯 4 芳烃添加剂的毛细管电泳分离了邻、间、 对硝基苯胺。由于杯芳烃自身具有强烈的紫外吸收 ,使检测灵敏度降低 ,而且杯芳烃合成产率低 ,分离 纯化难度大 ,溶解度差等方面的制约因素 ,使得样品分离分析的程序复杂 ,操作费用增高。本实验采用 简单的 CZE 分离模式 ,不加任何添加剂 ,在极端 p H 值条件下 ,成功地分离了硝基苯胺化合物。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和试剂 3D ( ) ( HP CE 型毛细管电泳仪及二极管阵列检测器 美国 Agilent 公司 ;未涂层石英毛细管 河北永年锐沣 ) ( ) ( ) 色谱器件有限公司 ;2001 型超纯水发生器 德国 SG 公司 ;超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 。 甲醇为色谱纯;其余试剂均为国产分析纯 ;实验用水为超纯水。 2 . 2 　电泳操作 毛细管在使用前分别用 0 . 1 mol/ L NaOH 、超纯水和缓冲溶液各冲洗 10 min ;两次运行之间用缓冲 溶液冲洗 3～5 min ;更换缓冲体系时 ,依次用 0. 1 mol/ L NaOH 、超纯水及新缓冲溶液各冲洗毛细管 5 min ; 同一缓冲溶液运行3～4 次后应更换。实验所需溶液均经超声脱气。 3 　结果与讨论 3 . 1 　检测波长的选择 在全波长范围内扫描发现 ,邻、间、对硝基苯胺在 192 nm 左右都有最大吸收 ,为得到均衡的灵敏 度 ,实验选择 192 nm 为检测波长。 3. 2 　缓冲溶液 pH 值的影响 由于所分离的样品吸附性强,极易被毛细管管壁吸附 ,在常规 p H 值条件下不易分离。因此实验采 取极端 p H 值条件抑制吸附。随着 p H 值的增加 ,3 种苯胺类化合物的迁移时间延