漆酚缩甲醛磁性微球的制备与表征.pdfVIP

漆酚缩甲醛磁性微球的制备与表征 徐艳莲 胡炳环 林金火 (福建师范大学化学与材料学院 福州 350007) 磁性高分子微球兼具磁响应性和普通高分子微球的表面功能性，在医学、生 物化学、分子生物学及工业应用等诸多领域显示出广泛的应用前景[ 1-2] ，受到国内 外学者的普遍关注。但目前开发出的磁性微球在使用过程中（特别是有有机溶剂 存在时），通常因外层包覆体不够稳定而失去部分磁性，或因磁性微球在不同溶剂 和温度条件下溶胀、收缩或溶解而失去磁性，因此，提高磁性微球的稳定性（如 [ 3] 耐溶剂性、耐热性等）具有重大的现实意义 。 生漆是天然可再生资源，其漆膜坚硬，具有良好的耐腐蚀性、抗有机溶剂性 和耐热性等优异特性。本文利用悬浮缩聚法成功制备了具有良好耐热性和耐溶剂 性的核壳结构的漆酚缩甲醛磁性微球(Fe O -PUF) ，并对其结构进行了初步研究， 3 4 这对扩大磁性微球和生漆的应用范围提供了实验和理论依据。 参考文献[4－5]方法制备磁流体Fe O 微粒，备用。在装有冷凝管、温度计和搅 3 4 拌装置的三口烧瓶中依次加入适量的磁流体Fe O 、分散剂 （新鲜制备的Mg(OH) 3 4 2 胶体）、漆酚、甲醛和氨水，加热升温至80－85℃，反应至微球达到一定硬度后停 止反应。用0.1mol/L HCl 溶液洗涤微球表面到无Fe3+(NH SCN 检验) ，再用蒸馏水 4 洗涤数次，自然凉干后分别用X 射线粉末衍射、透射电镜和热重分析等对微球进 行结构表征。 由图1 （a ）可见，磁流体Fe3O4 的微粒较均匀，粒径为50-80nm。为验证本实 验制备得到的漆酚缩甲醛磁球是核壳结构，在制备过程中每隔 15min 取样一次， 将最先得到的微球（此时聚合物分子量还较小，会被溶剂溶解）壳层的漆酚缩甲 醛用环己酮溶解下来，收集磁流体，然后再用透射电镜观察回收的Fe3O4 磁流体的 形貌，结果见图 1 （b ）。由图可见，(b)与(a)的形貌基本相同，由此可看出制备的 漆酚缩甲醛磁性微球是以Fe3O4 为核，漆酚缩甲醛为壳的核壳结构磁球。 a b Fig.1 The TEM photographs of Fe O (a-Fe O , b- Fe O core of microsphere) 3 4 3 4 3 4 * ＊国家自然科学基金（）资助项目 从图2 微球的粉末X 衍射图可知，漆酚缩甲醛磁性微球中出现了Fe O 晶体 3 4 [6] 的特征衍射峰（2 θ在30 °，35 °，42°，62.5°），与文献 的数据一致，说明 所制备的磁球中含有Fe O 晶体。 3 4 Fig.2 XRD of Fe O －PUF microsphere 3 4 漆酚或生漆的聚合物（成型的干膜）是一种不溶不熔的交联结构体型的聚合 物。将自然凉干后的磁球分别浸泡在二甲苯、无水乙醇、环己酮和醋酸丁酯等有 机溶剂中，经过15 天观察，环己酮和醋酸丁酯溶液