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实验六 醋酸正丁酯的制备 厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二） 一 实验目的 � 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法。 � 掌握分水回流装置的安装和使用。 � 进一步巩固萃取、洗涤、干燥和蒸馏的实验操 作技能。 二 实验原理 1 制备原理 + + H++ H HH + CH CH CH CH OH CH COOCH CH CH CH + H O + CH CH CH CH OH CH COOCH CH CH CH + H O CH COOH ++ CCHH CCHH CCHH CCHH OOHH CCHH CCOOOOCCHH CCHH CCHH CCHH ++ HH OO CH COOH CCHH CCOOOOHH 3 2 2 2 3 2 2 2 3 2 3 2 2 2 3 2 2 2 3 2 3 33 22 22 22 33 22 22 22 33 22 3 33 2 分水器的使用 二 实验原理 3 分水回流装置 三 实验步骤和注意事项 （1）在25 mL圆底烧瓶中加入6 mL正丁醇，3.7 mL冰醋酸和 3~ 4滴浓硫酸，几粒沸石，混合均匀。 （2）装上分水器（预先加入适量水）及球形冷凝管，注意 冷凝管的位置。 （3）加热回流，注意控制加热回流速度以免反应物炭化。 注意观察分水器中水层的液面高度，始终控制在距支管 下沿0.5～1.0 cm。 三 实验步骤和注意事项 （4）约40 min，分水器不再生成新的水珠且分出水的体 积接近理论值，反应结束，停止加热，冷却。 （5）将分水器中的酯层和反应瓶的液体转移到分液漏 斗，分别用5 mL水、5 mL 10％碳酸钠水溶液（ 碳酸钠 水溶液洗涤后应检验水层的pH值）和5mL水洗涤有机相。 三 实验步骤和注意事项 （ （ （（6）将有机相转移至干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁 干燥30min。