生大黄与酒大黄临床功效浅析.pdfVIP

1·56 · 辽宁中医杂志 2005 年第 32 卷第 2 期 HPL C 法测定连翘感冒片中连翘苷含量 王 　颖 (大连市皮肤病防治所 ,辽宁 大连 116001) 　　关键词 :连翘感冒片 ;连翘苷 ;含量测定 ;高效液相色谱法 ( ) 中图分类号:R2841 　　文献标识码 :B 　　文章编号 :1000 - 1719 2005 02 - 0156 - 01 　　连翘感冒片由连翘、桔梗、甘草、芦根等药材组成 制备 : 精密称取样品 4g , 置锥形瓶中 , 精密加入甲醇 具有清热解毒、祛风散寒的功效 ,用于感冒发热 ,头痛 50mL ,称重 ,加热回流 30min ,放冷 ,再称定重量 ,用甲醇 头昏等症状。本方中连翘为君药 ,本文经研究建立了 补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,用 70 %乙醇洗脱,收集洗 连翘苷的含量测定方法。 脱液 ,水浴蒸干 ,残渣用甲醇溶解 ,并定容于 10mL 容量 ( μ ) 1 　仪器与试药 瓶中 ,摇匀 ,用微孔滤膜 045 m 滤过 ,即得。 11 　仪器 　日本岛津 LC - 10AVP 高效液相色谱仪 ; 对照品溶液的制备 :精密称取连翘苷对照品适量 , μ LC - 10UV 紫外检测器 ;N2000 色谱工作站。 加甲醇制成每 1mL 含 50 g 的溶液 ,即得。 12 　试药 　连翘苷对照品由中国药品生物制品检定 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 5μ L , 所提供。腈为色谱纯 ,水为重蒸馏去离子水 ,其它试剂 分别注入液相色谱仪中 ,测定 ,即得。 为分析纯级。 测定 5 批样品的结果为每片中含连翘以连翘苷计 2 　方法与结果 不少于 012mg/ 片。 2 1 　色谱条件 　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 2 4 　精密度实验 　精密吸取同一供试品溶液各 5μ L , ( ) 乙腈- 水 20 ∶80 为流动相 ;检测波长 277nm 。理论板 分别进样 5 次 ,RSD 值为 09 % 。 数按连翘苷峰计算 ,应不低于 2500 。 2 5 　重现性实验 　对同一批号样品 6 份 ,分别按上述 2 2 　标准曲线的制备 　精密吸取连翘苷对照品溶液 方法测定 ,RSD 值为 18 % 。 ( g/ mL) 1 、2 、4 、6 、8 和 10μ 2 6 　回收率实验 　采用加样回收法 ,按上述方法测 0120 L ,分别注入液相色谱 仪中 ,测定峰面积 ,其进样量与峰面积呈线性关系。标