有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用.docVIP

有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用 申书昌，苏源，郑建华 （齐齐哈尔大学 分析测试中心，齐齐哈尔 161006） 摘 要：以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷共聚得到聚酰胺酸经过脱水环化生成聚酰亚胺扫描电子显微镜涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析-气相色谱联用法水中的色谱峰线性相关系数(r)分别为0.980.9941、0.9953、0.9896、0.9923、0.9942，最低检测限分别为%、%、%、4.34%、%、%、4.06%。关键词：[1-3]。SPME的基本原理是通过物理或者化学方法将具有吸附萃取功能的涂层材料[]固载在一定的基质表面与样品进行直接或间接的接触将目标分析物富集浓缩从而对样品中的目标物进行准确分析[]。SPME涂层材料的性质决定了萃取容量、和[9]。目前，固相微萃取已经应用在环境方面、制药临床方面、食品饲料方面以及生物技术领域。 聚酰亚胺PI)[10]主链含有芳杂环结构单元，极性较强、化学稳定和耐高温。由于PI分子主链上的苯环和酰亚胺环结构存在电子极化和络合作用，致使PI存在较强的分子链间作用力，引起PI分子链紧密堆积，不利于吸附其它物质，使其作为固相微萃取涂层的应用受到了限制。[11]，有利于吸附其它物质利用′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)，4,4′-二氨基二苯醚(ODA)，1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，合成聚酰亚胺实验部分试剂与仪器N,N-二甲基甲酰胺分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐（分析纯，有限公司；4,′-二氨基二苯醚（分析纯，有限公司）；分析纯，有限公司；分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；分析纯，天津化学试剂有限公司；分析纯，天津化学试剂有限公司；分—————————————————— 基金项目：黑龙江省自然科学基金资助项目(B201101) 作者简介：申书昌(1961-)，男，黑龙江人，教授，研究方向为色谱分析样品前处理及分离介质的研究。 析纯，天津化学试剂有限公司；分析纯，天津化学试剂有限公司；OP-10乳化剂（天津化学试剂有限公司GC-122气相色谱仪、火焰离子化检测器（上海分析仪器总厂）；S-4300扫描电子显微镜（日本HITACHI公司）；Spectrum One傅里叶变换红外光谱仪（美国PE公司）；STA 449 F3热重分析仪（德国NETZSCH公司）；CWS3.0色谱工作站（齐齐哈尔大学）；5μL微量注射器；石英纤维（100um，武汉邮科所）；15mL顶空瓶固相微萃取头的制备 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）4, 4′-二氨基二苯醚′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）共0.1611g，室温搅拌3h，得到淡黄色的溶液，密封备用。 1.2.2 涂层的制备 将适量的聚酰胺酸溶液倒入小瓶中，取一根经处理的石英纤维溶液涂敷于表面，将石英纤维垂直慢拉出，重复涂渍多次，在100℃、150℃、20℃下分别1h，得到涂层。样品分析1.3.1 标准溶液的配制取苯、苯、100mg于个1000mL容量瓶中加入5g乳化剂（OP-10），用定容至刻度，得到浓度为100mg/L的液。分别取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL液于6个100mL容量瓶中，用水至刻度，得到浓度分别为2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L、12mg/L的标准溶液。1.3.2 工作曲线的绘制取5mL标准溶液于15mL的顶空瓶中，加入2g氯化钠，将顶空瓶密封后置于水浴中搅拌25min，取出萃取头并在气相色谱仪中解吸2min，根据色谱峰高和组分浓度做工作曲线。 1.3.3 色谱条件m×0.25mm i.d毛细管柱：；0℃；检测器温度：0℃；汽化室温度：℃；灵敏度为109；载气（N2）mL/min；氢气（H2）30mL/min；空气：300mL/min结果与讨论2.1 涂层红外光谱分析 有机硅改性聚酰亚胺涂层 红外光谱分析图见图1。在3440.7cm-1处为NH或O-H伸缩振动吸收峰，cm-1处为酰亚胺基团C=O键不对称伸缩振动吸收峰。1719.0cm-1处为酰亚胺基团C=O键对称伸缩振动吸收峰聚酰亚胺的特征吸收峰。cm-1处为苯环上C=C伸缩振动吸收峰cm-1处为C-N-C伸缩振动吸收峰，1239.0cm-1为C-O-C不对称伸缩振动吸收峰，1cm-1为C-O-C对称伸缩振动吸收峰，cm-1处为Si-O-Si伸缩振动吸收峰cm-1为苯环上C-H面外弯曲振动吸收峰cm-1