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第32卷第5期 分析测试学报 V01．32No．5 2013年5月 FENXICESHI ofInstrumental 519～526 XUEBAO(Journal Analysis) 不同裂解条件对天冬酰胺主要裂解产物的影响 剑平2+ 郝菊芳1’。，郭吉兆2，谢复炜2，夏巧玲2，谢 (1．中国科学院大连化学物理研究所国家色谱中心，辽宁大连116023； 2．中国烟草总公司郑州烟草研究院，河南郑州450001) 摘要：采用在线裂解气相色谱一质谱联用技术(Py／GC—MS)对不同条件下天冬酰胺的主要裂解产物进行分 析，并通过裂解同位素标记样品，计算主要含氮裂解产物中的同位素比例，推测其形成途径，研究裂解条件 对主要裂解产物形成的影响。结果表明：温度对天冬酰胺裂解影响较大，主要裂解产物在低温和高温下生成 量变化较大。300℃时，马来酰亚胺和琥珀酰亚胺为主要的裂解产物，300—600oc时生成量显著增加，600～ 900 oC时马来酰亚胺生成量缓慢增加而琥珀酰亚胺逐渐降低；随着温度升高，酸类和酰胺类物质生成量持续 增加；腈类和吡咯类物质在高温下生成量明显增加。此外，温度对含氮裂解产物的形成途径也有较大影响。 马来酰亚胺、乙酰胺在低温下N主要来源于标记的酰胺N，而在高温下主要来源于未标记的氨基N。氢氰 酸、乙腈和丙烯腈中的N原子均主要由未标记的氨基转变而来，且随着温度升高，这种生成途径所占比例越 高。而裂解气氛和裂解时间对天冬酰胺主要裂解产物的生成量及途径影响较小。 关键词：天冬酰胺；热裂解／气相色谱一质谱联用；裂解条件；影响 中图分类号：0657．63；0629．7文献标识码：A 文章编号：1004～4957(2013)05—0519—08 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2013．05．001 Influencesof Conditionsonthe Productsof Pyrolysis MajorPyrolytic Asparagine HAO Ju．fan91·2，GUOJi．zha02，XIEFu．wei2，XIAQiao．1in92，XIEJian．pin92+ of Sciencefor InstituteofChemical (1．CAS Analytical KeyLaboratorySeparation Chemistry，Dalian Physics， Chinese of 1 1 TobaccoResearchInstituteof AcademySciences，Dalian6023，China；2．Zhengzhou CNTC， Zhengzhou450001，China) this of underdifferent conditionswere Abstract：In study，thepyrolysisvaporsasparagine pyrolytic addi- analyzedbyanalyticalpyr