HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质.pdfVIP

· 708· 齐鲁药事 ·QiluPharmaceuticalAlffairs2012Vo1．31，No．12 HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质 闫 敏，仇丽红，王 飞，李 静，刘 云 (山东新华制药股份有限公司，山东 淄博 255005) 摘要 ：目的 建立高效液相色谱法测定乙酰胺注射液有关物质的方法。方法 采用phenomenexGeminiC (4．6mm x250mm，5 m)色谱柱，流动相为0．05otol·LI1辛烷磺酸钠 (用磷酸调节pH值至3．0)一乙腈 ：95：5，检测波长：210 nm，流速 ：1．0mL·min～。结果 乙酰胺与杂质能完全分离；最小检 出量为2．0ng。结论 本方法操作简便 、灵敏准确， 专属性强，可用于乙酰胺注射液有关物质的检测。 关键词：高效液相色谱法；乙酰胺注射液；有关物质 中图分类号：R927．1 文献标识码：A 文章编号：1672—7738(2012)12—0708—02 DeterminationoftherelatedsubstancesinAceatmideInjectionbyHPLC YANMin，QIULi—hong，WANGFei，LIring。LIUYun (ShandongXinhuaPharmaceuticalCo．，Ltd．，Zibo255005，China) Abstract：Objective ToestablishanHPLCmethodforthedeterminationoftherelatedsubstancesinAeetamideInjection． Methods ThephenomenexGeminiCl8column(4．6mmx250mm，5Ixm)wasadopted．Themobilephasewas0．05mol·L Sodium1一oetanesulfonatesolution(adjustedpHto3．0withphosphate)一aeetonitrile(95：5)．Thedetectionwavelengthwas210 nm andtheflow ratewas1．0mL ·min～．Results Underthedescribedchromatographiccondition，acetamidewascompletely separatedfrom itsimpuritiesandtheminimum detectableamountwas2．0ng．Conclusion Themethodwassimple，sensitive，ac— curateandspecific．ItcanbeusedforthequalitycontrolofAcetamideInjection． Keywords：HPLC；AcetamideInjection；Relatedsubstances 乙酰胺注射液为氟乙酰胺杀虫农药解毒剂。其解毒机理 速 ：1．0mL ·min～，柱温：35℃，进样量：1O L。 可能由于其化学结构和氟乙酰胺相似，故能争夺某些酶(如酰 2．2 溶液制备 精密量取乙酰胺注射液适量，加水制成每 1 胺酶)使不产生氟乙酸，从而消除氟乙酸对机体三羧循环的毒 mL中约含5mg乙酰胺的溶液，摇匀，得供试品溶液；精密量 性作用，具有延长中毒潜伏期制止发病，减轻发病症状作用。 取供试品溶液 1mL置 100mL量瓶中，加水稀释至刻度 ，摇 乙酰胺注射液的质量标准被收载到了我国部颁标准中[乙酰 匀，得对照溶液。 胺注射液 国家标准WS～10001一(HD—O59o)一2002]，但标 2．3 系统适用性试验 照2．1项下色谱条件，取对照溶液 准中没有有关物质检查项。本文建立了测定乙酰胺注射液有 10 连续进样5次，记录色谱图，理论板数以乙酰胺计算在 关物质的HPLC方法，实验证明：本方法准确、快速，分离度好 ， 3000以上，乙酰胺峰面积相对标准偏差 RSD≤1．O％，且与