纳米结构Bi2S3的制备及其发光特性外文翻译(中英文).doc

纳米结构 Bi2S3的制备及其发光特性 张卫新，邱 沫，张钧君，杨则恒，陈 敏 (合肥工业大学化工学院，可控化学与材料化工安徽省重点实验室，合肥 230009) 摘 要：以硝酸铋和硫化钠为原料，用两步水热法于100 ℃成功制备了正交晶系Bi2S3微米环；又以硝酸铋和硫脲为原料，采用一步水热法于150 ℃制备了同属于正交晶系的Bi2S3纳米棒。分别以X射线衍射仪、场发射扫描电镜、透射电子显微镜和荧光分光光度法等测试手段对最终产物的物相、形貌和性质进行了表征，探讨了Bi2S3 微米环的形成机理。结果表明：Bi2S3 微米环的内径为1～1.5μm、外径为1.5～2μm，由平均尺寸大约为 100nm的纳米晶粒组装而成。Bi2S3 纳米棒的直径约125nm、长度为1～2μm。Bi2S3微米环和纳米棒状Bi2S3的发光峰分别位于447nm处和470nm处，Bi2S3微米环发光峰的位置相比于Bi2S3纳米棒的发光峰位置明显发生了蓝移。 关键词：硫化铋；水热法；纳米结构；光致发光 纳米材料的性能不仅取决于其本身的结构与组成，而且还和材料的尺寸与形貌密切相关，因而对纳米材料的尺寸、结构、形貌进行控制合成，进而优化材料性能，不仅具有重要的理论意义而且可拓宽纳米材料的应用领域，这已成为当前合成化学与材料领域的一个前沿研究热点，引起了研究人员的[1]广泛兴趣。 环状结构由于其中心具有很特殊的空穴而具有很多特殊的性质。例如：Aizpurua 等研究发现金纳米环中心的空穴内具有很强的均匀磁场效应，这使其在传感以及光谱研究方面，可以作为共振纳米空穴以支撑或者检测其他更小的纳米结构的物质。[2]另外，Rothman 等研究发现磁性纳米环材料在高密度磁存储以及磁性随机存取记忆方面也具有潜在的应用性。[2] 硫化铋(Bi2S3)是一种重要的半导体材料，它的能带间隙为 1.2～1.7eV，在热电、光电以及电化学[3–5]储氢等方面具有潜在的应用价值。近年来，纳米结构硫化铋的合成引起了研究人员的广泛关注。目前，在纳米结构硫化铋方面有很多报道，主要有纳米线[6]、纳米棒[7]、纳米项链[8]以及盘状[5]和玫瑰花状[9]等组装结构。Li等[5]以氯化铋在盐酸水溶液中水解所得氯化氧铋为前驱体，以硫代乙酰胺为硫源，在60℃常压下制备出由直径约 30nm，长度为150～200nm的纳米棒编织的平均直径为2μm的薄盘状硫化铋。古国华等[9]以适量月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐为表面活性剂，以氯化铋和硫代乙酰胺为原料，采用溶剂热法制备出由片状硫化铋卷曲叠加的玫瑰花状球形(直径约 1μm)结构。另外，也有少量关于硫化铋纳米管的研究报道。例如，朱刚强等[10]以硝酸铋和硫化钠为反应原料，采用水热法在120℃下反应12 h，制备了硫化铋纳米管。 实验以硝酸铋和硫化钠为原料，在未利用任何模板的条件下，采用两步水热合成法，成功地制备了硫化铋微米环。探讨了硫化铋微米环的形成机理。为了在结构、性能方面与所得到的硫化铋微米环进行比较，又采用一步水热法制备了硫化铋纳米棒。比较了这两种不同形貌硫化铋的发光性质。 1 实 验 1.1 样品的制备 实验所用原料为硫化钠、无水乙醇、硝酸铋、硫脲、十六烷基三甲基溴化铵和硫酸。以上试剂均为分析纯国产化学试剂，实验用水为蒸馏水。 两步水热法制备 Bi2S3 微米环的步骤如下： 第一步水热：称取 0.05g十六烷基三甲基溴化铵放入150mL 烧杯中并加入 40mL 蒸馏水，然后将烧杯放在磁力搅拌器上不断地搅拌使 CTAB溶解完全。再称取 0.2 g 硝酸铋放入到烧杯中，继续搅拌一定时间。然后将所得悬浊液转移到内衬为聚四氟乙烯的50mL 高压釜中，再置于 100℃烘箱中恒温 7h 后取出，自然冷却，用蒸馏水多次洗涤沉淀物，即得前驱物。 第二步水热：将上面所得前驱物放入盛有40mL 蒸馏水的烧杯中，然后将烧杯放在磁力搅拌器上不断地搅拌，再用移液管移取少量溶液浓度为 0.6mol/L 硫化钠滴入烧杯中，继续搅拌一定时间。将所得悬浊液转移到内衬为聚四氟乙烯的 50mL 高压釜中，再置于 100 ℃烘箱中恒温 4 h 后取出，自然冷却，用蒸馏水多次洗涤沉淀物。 稀硫酸溶解：将上面所得沉淀物放入盛有 20mL 浓度为 2mol/L 稀硫酸溶液的烧杯中，室温静置约 8 h 后，用蒸馏水、无水乙醇多次洗涤沉淀物，将其在 60 ℃烘干，即得 Bi2S3 微米环。 一步水热法制备 Bi2S3 纳米棒的步骤如下：称取0.1g硝酸铋和0.2g硫脲放入150mL烧杯中并加入 40mL 蒸馏水，然后将烧杯放在磁力搅拌器上不断地搅拌，得到黑色悬浊液。将此黑色悬浊液转移到50 mL 高压釜中并置于 150 ℃的烘箱中恒温 14 h 后取