电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅钢片涂层中铬.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定硅钢片涂层 中铬 李政军。方永康，刘能盛，杨 蓓，李波平，刘丽芬，林宏雄，翟翠萍。郑建国 (广东出入境检验检疫局，广州 510623) 中图分类号：0657．31 文献标志码：B 文章编号：1001—4020(2009)09—1122-02 硅钢是重要的进 口贸易产品，被用来制作家用 1．3．1 涂层硅钢片样品消解 电器的主要原料，传统工艺生产的硅钢表面涂层通 称取硅钢片样品0．100g至 5OmL量瓶 中，加 常都是含有六价铬。随着欧盟电子电气设备中限制 混合酸 10mL，待反应稳定后，在 电热板加热溶解样 使用某些有害物质指令 (RoHS指令)的实施，这些 品，直至无气泡产生，溶解完全后用水稀至刻度。 传统的生产工艺将受到冲击。硅钢片涂层工艺中以 1．3．2 硅钢片涂层 的剥离 桐油、定油、树脂和松香等为溶剂进行涂覆，涂层厚 准确剪裁面积为0．00159rn2的圆形硅钢片， 度仅有0．1tLm左右，涂层十分薄，采用化学方法剥 用金相砂纸轻轻磨去样品的表面涂层，当样品无涂 离涂层，无法控制铁基的剥离，影响检测结果。可使 层颜色时，即表明涂层除去。通过电子显微镜观察， 用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)或 经金相砂纸除去涂层的样 品，对金属表面影响不大。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对塑料和金属 另外通过 同一规格型号的多个样 品的数据进行 比 材料中RollS指令中重金属元素进行检测[1{]，也 较，该制样过程制备的样品的检测结果平行性较好， 有用 ICP—AES同时快速测定镀铝锌薄板镀层中铝 表明在制样过程中有效控制物理剥离的影响，基体 和锌[4]，但有关硅钢片涂层中有害元素的研究甚少。 (铁)损失很少，不影响检测的结果。 本工作采用物理剥离和差减的方法，应用 ICP-AES 1．3．3 无涂层硅钢片的消解 测定硅钢片中铬含量，方法简单快速。 称取无涂层硅钢片 0．100g至 5OmL容量瓶 中，按照 1．3．1节方法消解样品。 1 试验部分 按仪器工作条件测定样品和涂层中铬的含量。 1．1 仪器与试剂 2 结果与讨论 热电AdvantageIRIS全谱直读双向视 电感耦 合等离子体原子发射光谱仪，中阶梯光栅，波长范围 2．1 分析线的选择 166~ 847Flm 。 试验中采用基体匹配方法，可以消除基体干扰 KYKY_28OO扫描电镜。 影响，选择强度大、峰形好、干扰少的谱线为分析线， 混合酸：硝酸、盐酸、水以体积比1O比3比1混 选择的分析波长 (衍射线)为 267．716(126)nm／ 合。硝酸、盐酸等试剂为优级纯，水为二次蒸馏水。 206．149(463)nm 。 1．2 仪器工作条件 2．2 仪器工作条件的选择 射频功率 l_15kW，频率 27．12MHz，辅助气 2．2．1 功率 流量为 0．5L ·min～，冷却气流量 14L ·min～，蠕 固定其他参数，改变功率由0．75～1．35kW进 行检测，试验结果表明：待测元素随功率的增加谱线 动泵转速为 100r·min-。。 强度增加，但功率增大到一定程度后信背比反而下