电感耦合等离子体原子发射光谱法测定进口水性涂料中可溶性铅、汞、镉和铬.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 进 口水性涂料 中可溶性铅、汞、镉和铬 鲁 丹 ，阮 毅 (浙江出入境检验检疫局 ，杭州 310012) 中图分类号：O657．31 文献标志码：B 文章编号：1001—4020(2009)09—1130—02 涂料作为一种装饰及功能材料，已被越来越广 超纯水。 泛地应用。但是涂料中含有有毒的可溶性铅、汞、镉 1．2 仪器工作条件 和铬等重金属元素，对环境及人体的健康有明显危 射频发生器 功率 1．15kW，等离子气流量 害。重金属的毒性大小与金属类型、理化特性、浓 15．0L ·min_。，辅助气流量 1．5OL ·min_。，雾化 度、存在的价态以及形态有关，以不同形式存在的重 气流量 0．70L ·min-。，样 品提升量 1．0mL · 金属，其毒性大小有所不同，一般来讲，可溶性金属 min一，清洗时间10S，积分时间6S，读数次数3次， 要比颗粒金属的毒性大[1]。为保证进 口涂料的质 Fitted拟合方式扣除背景，铅、汞、镉和铬的分析线 量，保障人民的身体健康，我国已对进 口涂料实施法 分别为220．353，184．887，214．439，267．716nm。 定检验，同时制定发布了国家标准 (GB18581— 1．3 试验方法 2001和GB18582—2001)，对室内装饰装修用涂料 1．3．1 涂膜制备 中可溶性铅、汞、镉和铬进行了限量规定，并规定测 将水性涂料样品搅拌均匀，在玻璃板上制备涂 定方法均为原子吸收光谱法，但 由于该法操作较繁 膜，然后置于烘箱中60℃(温度不得超过 60℃)烘 琐，检测周期长，不能满足快速分析及通关要求。本 烤，待完全干燥后取样，在室温下将其粉碎。 工作采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- 1．3．2 样品前处理 AES)[2-3]同时测定涂料中可溶性铅、汞、镉和铬，具 称取干燥、粉碎后的样 品 1．0000g于 150mL 有线性范围宽、灵敏、准确、简便、快速、干扰少等优 具塞三角烧瓶中，加入 0．07otol·L 盐酸溶液 点，该法适用于水性涂料中可溶性铅、汞、镉和铬的 50mL，振荡 1min，将试样充分浸湿，测定混合液酸 测定。 度，若 pH值大于 1_5，则用 2mol·L叫盐酸溶液调 节pH值为 1．0～1．5，然后在 (37±2)℃避光振荡 1 试验部分 1h，再在(37±2)℃放置 lh，过滤。同时作试剂空 1．1 仪器与试剂 白。所得滤液在仪器工作条件下进行测定。 VistaPRO型全谱直读电感耦合等离子体原子 2 结果与讨论 发射光谱仪，配有 40MHz自激式射频发生器， VistaChipCCD检测器，玻璃同心雾化器，旋流雾 2．1 分析线的选择 化室，水平等离子体炬管，蠕动进样泵，DKZ-2型电 调阅仪器操作软件中分析谱线数据库，选择光 热恒温振荡水槽。 谱干扰少、检出限低、信背比高的谱线。同时采用 铅、汞、镉和铬标准储备液：1000mg·L_。，使 Fitted拟合方式扣除背景，消除光谱干扰。试验选 用时以硝酸(1+99)溶液稀释成所需浓度。 择铅、镉、汞和铬 的分析线分别 为 220．353， 盐