电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅 砷 镉 汞 铜的含量.pdf

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山西医药杂志2011年 10月第40卷第10期.垦±旦 曼 ! !Q! !! :!: :!: !!韭 · 药物研究 · 电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属 及有害元素铅 砷 镉 汞 铜的含量 江苏省江都市人 民医院(225200) 陈 燕 在 中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂 中重金属 1.2 实验方法 及有害元素的测定十分重要 ,电感耦合等离子体 (ICP)作 1.2.1 内标溶液 的制备 :精密量取锗 、铟、铋单元素标准溶 为质谱 (MS)的离子化源是近十几年来发展最快的无机痕 液适量 ,用水稀释制成 1~g/mL的混合溶液 ,即得。 量分析技术 ,以快速 、准确、多元素同时测定等优点受到广 1.2.2 标准金溶液 的制备 :精密量取水 中金标准溶液适 泛 的重视E 。中国药典 2010年版一部 已将此方法列为 中 量 ,用水稀释制成 1~g/mL的溶液 ,即得。 药材 中有害重金属元素的标准检测方法之一 。本文采用微 1.2.3 供试品溶液的制备:精密加入脉络宁注射液 2mL, 波消解一 电感耦合等离子体质谱法 同时测定脉络宁注射液 置微波消解罐中,加入硝酸 5mL,置微波消解仪 中消解至 中铅、砷 、镉 、汞、铜 5种微量金属元素的含量 。 完全 ,冷却,取出,精密加入标准金溶液 0.2mL,用水稀释 至 5OmL,摇匀,即得 。同时同法做试剂空 白。 1 仪器 、试剂与样品 1.2.4 标准 曲线的制备 :精密量取铅、砷 、镉及铜单元素标 Angilent7500cx电感耦合等离子体质谱仪 ;Mars高压 准溶液适量 ,用 1O 硝酸溶液稀释制成每 1mL含铅 ,砷0、 微波消解仪 (美 国CEM 公司)。 1、5、10、20ng,含镉 0、0.5、2.5、5、10ng,含铜 0、50、100、 硝酸(优级纯,南京化学试剂有限公司);铜单元素标准 200、500ng的系列浓度混合溶液 。 溶液(1000txg/mL,国家标准物质研究中心,批号:6001); 精密量取汞单元素标准储备液适量 ,用 1O 硝酸溶液 铅单元素标准溶液(1000~/g/mL,国家标准物质研究中心, 稀释制成每 1mL分别含汞 0、0.2、0.5、1、2、5ng的溶液。 批号:6002);砷单元素标准溶液(1000/tg/mL,国家标准物 内标溶液与标准溶液 同时注入仪器 ,依次测定,以测量 质研究中心,批号:6041);汞单元素标准溶液 (1O00~g/mL, 值为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,绘制标准 曲线,得线性方程 :结 国家标准物质研究中心,批号:7111);镉单元素标准溶液 果见表 2。 (1000ptg/mL,国家标准物质研究中心,批号:6007);铟单 表2 各元素回归方程与检出

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