2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑（Ⅲ）的高灵敏显色反应的研究.pdfVIP

第29卷 第8期 分析测试学报 V0L29No．8 2010年 8月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 797—801 2一(5-碘一2-吡啶偶氮 )一5·二 甲氨基苯胺的合成 及其与铑 (Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究 韩 权 一，霍燕燕 ，刘 渊 ，杨晓慧 ，高美娟 (1．西安文理学院 化学与化工系，陕西 西安 710065；2．延安大学 化学与化工学院，陕西 延安 716000) 摘 要：合成了新显色剂2一(5一碘一2一吡啶偶氮)．5-Z．I~氨基苯胺 (5一I—PADMA)，并研究了其与铑 (Ⅲ)的显色 反应。结果表明，在 pH4．0～6．2的乙酸一乙酸钠缓冲介质中，铑 (Ⅲ)与5-I—PADMA可形成稳定的1：2配 合物，该配合物呈现 2个吸收峰，分别位于 557、597nm处。配合物形成后，以适量 HCIO (0．24～ 5．57otol·L )酸化，可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体 ，其吸收峰分别红移至 564、613am 处。表观摩尔吸光系数达 =1．86X10L ·otol～ ·am～，铑的质量浓度在0～0．56mg-L 范围内符合比 尔定律。该法是 目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一，且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单，应 用于催化剂中微量铑的测定，结果满意。 关键词：2．(5一碘一2一吡啶偶氮)一5一二甲氨基苯胺 ；合成；铑 ；分光光度法 中图分类号：0657．32；O614．822 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)08—0797—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．08．008 SynthesisofaNewReagent2一(5-Iodine一2一pyridylazo)一5一dimethylamin0ani1ine andItsColorReactionwithRhodium HANQuan一，HUOYan—yan。，LIUYuan，YANGXiao．hui，GAOMei-juan (1．DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，XianUniversityofArtsandScience，Xian 710065，China； 2．CollegeofChemistryandChemic~Engineering，YananUniversity，ranan 716000，China) Abstract：Anewchromogenicreagent2-(5一iodine-2一pyridylazo)一5一dimethylaminoaniIine(5-1一PAD— MA)wassynthesizedandcharacterizedbyinfraredspectroscopy，elementalanalysisandnuclear magneticresonancespectroscopy．Thecolorreactionof5-I—PADMAwithrhodium(m)wasinvestiga- ted．Theexperimentalresultsshowedthat，inpH4．0—6．2HAc—NaAcbuffer，rhodium(m) couldreactwith 5-1-PADMA toform a stable 1 ：2 complex，which had twoabsorption peaksat 557nm and597nm ，respectively．When thecomplexwasacidifiedby suitableamountofHCIO4 (0．24—5．57mol·L )，itcouldbechangedintoanewspeciespossessingahigherabosorption characteristicsanditstwoabsoprtion peakswereshiftedto564 nm and613nm ，respecti