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X射线的实验方法及其应用 0519099 瞿慧华 摘要　　主要介绍了X射线衍射和X射线发射谱的原理，以及X射线在实验中的应用。通过实验的验证，证明X射线在分析研究中的重要作用。 关键词　 X射线衍射 X射线发射谱 劳厄斑 莫塞莱定律 原理 应用 1　实验背景及原理 1.1　X射线的产生 当高速运动的电子和原子相碰撞时，一般都能发射X光。图1是一种常用的X射线管，阴极K通电加热后发出热辐射电子，电子打在阳极A上产生X射线。 图1 X射线管示意图 X射线的衍射 X射线的本质是电磁波，具有波动性，当入射X射线与晶面相交θ角时，那么从图2中看出两条射线1和2的程差是2dsinθ 当它为波长的整数倍时在θ方向射出的X射线得到衍射加强。 2dsinθ=nλ，n=1，2，… （1） 该式称为布拉格公式，d是晶格之间距离，λ是入射X射线的波长，θ是入射角和反射角。 图2 布拉格公式的推导 劳厄相片法是利用X光管产生的连续波长的X射线对单晶样品作的衍射实验，在底片上的每一个亮点称之为劳厄斑点，对应于一组晶面，斑点的位置反映了对应晶面方向。（图3） 根据劳厄公式：；其中： 图3 劳厄相片法的实验示意图 ， 。由得：， X射线的发射谱 X射线谱由两部分构成，一个是波长连续变化的连续谱（轫致辐射），另一个是具有分立波长的特征谱（标识辐射）。 轫致辐射的产生是由于带电粒子到达靶时，在靶核的库仑场的作用下带电粒子的速度是连续变化的，因此辐射的X射线具有连续谱的性质。连续谱的最小波长的数值只依赖于外加电压V，而与电子序数Z无关，根据大量实验结果以及量子论： （2） 根据此公式可以精确测定普朗克常数h。 特征辐射的产生是由于电子内壳层的跃迁产生的，X光若要电离某一壳层的电子，则其能量必须大于该壳层电子的结合能。根据Moseley’s Law： （3） 其中R为里德堡常数，Z为原子序数，为K壳层的屏蔽序数。 X射线的吸收 Ｘ射线通过一块平板介质时，由于和介质的相互作用，粒子要么不经受相互作用，要么一次作用就消失。根据朗伯-比耳定律： （4） 其中，透射的粒子强度按吸收体的厚度指数衰减，I为粒子强度，d为吸收体的厚度，μ为吸收系数（衰减系数）。 2 实验仪器 本实验只要采用德国莱宝公司的X射线实验仪及其附件 图4 X射线实验仪器示意图（来源：/doku.php?id=exp:xray） 3 X射线应用以及实验结果 首先利用氯化钠（NaCl）晶体来调校测角器的零点。之后进行以下实验内容： 测定氟化锂(LiF)晶体的晶面间距 调节扫描角度β的范围后，测量LiF晶体的X光反射曲线，根据布拉格公式计算其晶面间距。图5是LiF晶体的测量结果。 经测量，LiF的晶面间距是0.2016nm，标准差为0.0006nm，可见两对k线计算得到的晶面间距基本相等，很好地验证了布拉格公式。 图5 LiF晶体的测量结果 3.2 劳厄照相 将LiF单晶片粘贴在针孔光阑上，完全覆盖小孔。将实验仪器中的样品架拆下，装上固定好底片的透明支架。调节底片和样品间的距离以及实验仪器的参数后，用X射线照射进行曝光。实验结束后，取出底片在暗室中先后用显影液和定影液冲洗即可获得劳厄相。 图6是我用3小时时间曝光所得的劳厄相，通过对劳厄斑的计算，可以得到（6，0，2）、（6，2，2）、（4，0，2）等多组晶面。 图6 LiF单晶体的劳厄相片 3.3 普朗克常数h的测定 根据原理1.3，短波限波长λmin∝1/U，实验时，通过借助NaCl晶体，记录不同加速电压下的衍射谱，在短波限波长侧的部分（图7），利用实验软件提供的直线拟合功能，得出不同加速电压下的短波限波长λmin，然后对λmin～1/U作图（图8），通过直线拟合即可求出 图7 不同加速电压下短波限波长侧的λmin 图8 λmin～1/U直线拟合图 普朗克常数h。经测量，h=，与理论值h=的相对误差是1.4%。较精确地测量了普朗克常数。 3.4 检验Moseley’s Law 设定好仪器各参数以后，分别在无吸收片和Zr吸收片(β扫描范围6.5。～7.5。),Mo吸收片（β扫描范围5.5。～7.0。）、Ag吸收片（β扫描范围4.0。～5.5。）、In吸收片（β扫描范围3.7。～5.0。）的情况下测量NaCl晶体的衍射谱，标出各种材料的k壳层吸收边位置后（图9）