高能球磨和溶胶凝胶制备碳纳米管掺杂TiO2复合粉体及其性能.pdfVIP

年 月 材 料 开 发 与 应 用? 文章编号: ?高能球磨和溶胶凝胶制备碳纳米管掺杂复合粉体及其性能 陈守刚,赵文杨 中国海洋大学材料科学与工程研究院,山东青岛 摘 要:采用高能球磨法和溶胶一凝胶方法制备了碳纳米管掺杂的纳米复合粉体,通过扫描电子显微镜、 射线衍射、紫外分光光度计等方法对比分析了复合粉体的形貌、微观结构以及光催化活性。实验结果表明, %碳纳米管掺杂的 :复合粉体的光催化活性得到了有效提高,其中高能球磨法制备的复合粉体颗粒细 小、分布均匀,具有更好的光催化活性和实际应用意义。 关键词:高能球磨;碳纳米管;二氧化钛;复合;光催化 中图分类号:文献标识码: 纳米以其廉价无毒、催化活性高、氧化能 种复合粉体包含锐钛矿和金红石两种晶型,具有 力强、稳定性好等优势,在大气、水体等环境中的有 不亚于纯锐钛矿型粉体的光催化活性,而此种方 机和无机污染物降解方面有着广阔的应用前景,但 法在文献中还未见报道。 其在使用效率上仍有明显不足¨ 。碳纳米管 基于上述分析,本文首次采用高能球磨法制是现代纳米材料研究的热点之一,它具有独 备了性能优异的? :复合粉体,并着重分 特的电学、热学和力学性能,且拥有纳米级管腔结 析了不同条件下?复合粉体的光催化活 构、较高的比表面积和表面活性 。以碳纳米管作 性,然后又与溶胶一凝胶法制备的?复合 为的载体具有提高光催化反应速率、降低反应 粉体进行了对比。 温度、选择优良的反应路径等作用 。 目前来讲,对纳米的研究多集中在对 实验部分 其改性上,通过改性来提高其催化活性引。常 . 复合粉体的制备 见方法有溶胶一凝胶法 引、水热法、化学气相沉积 高能球磨法:将粉末 分析纯 与碳纳、物理气相沉积 ¨ 等。如 课题组报道了以溶胶一凝胶法制备纳 米管 ? ,纯度≥ % 以质量比.: 米晶来提高其光催化活性【引,而 等人则报道 : 的比例置于行星式不锈钢球磨 了以水热法制备.复合粉体的光催化效 罐中,充人氮气作为保护气氛,设置球料比为 : 应¨引。这些研究一致认为掺杂碳纳米管以后, 。通过调整球磨时间,转速,以及考虑到高速撞 击对碳纳米管的破坏程度,来调整球磨机制。球 无论是在紫外光区还是可见光区,复合粉体的光 磨结束后得到实验所需.复合粉体。 催化活性都得到了相应的提高。但目前的制备 方法都比较复杂,难以进行实际应用;而且并没 溶胶一凝胶法:以钛酸四丁酯 ,分 有分析晶型对复合粉体的影响。此外,通 析纯 为前躯体,无水乙醇为溶剂,冰乙酸为抑制 过掺杂碳纳米管,使用简单的高能球磨法就可以 剂,采用溶胶一凝胶法制成溶胶。然后将超 得到光催化性能较好的?复合粉体。这 声分散好的碳纳米管加入到 :溶胶中,材料 收稿日期: ? ?基金项目:国家自然科学基金资助项目。 作者简介:陈守刚, 年生,男,博士,教授,中国海洋大学材料科学与工程研究院。 : . .材 料 开 发 与 应 用 年 月 质量比 钛酸四丁酯 :: ,其中 的转动和撞击会损坏碳纳米管;也有人认为,这: : ,磁力搅拌 ,静置是因为生成的金红石相与锐钛矿相比例不同从 后得到凝胶。将制好的凝胶放人马弗 而导致光催化活性的差异】。 炉中煅烧 ,在玛瑙研钵中研磨后得到 ‘ 实验所需? :复合粉体。 ‘ . 复合粉体的表征 ’ . 采用型扫描电子显微镜 日本电 。 子 和 / ? 型 一射线衍射仪 日本理学 对 复合粉体进行表征。 萋 . . 光催化活性测试 将 . 复合粉体放人 石英烧杯中, 并向其加入浓度为 . / 的甲基橙溶 . 液,在光催化仪暗箱中磁力搅拌 后,打开 时间/ 自整流高压汞灯,开始计时,分别于、 图 不同球磨转速和时间下制备的复合粉体 、 、 、 、 、 各取 催化降解 . / 甲基橙后溶液吸光度 样一次。将样品离心分离后,取上清液注入 离心管中。甲基橙溶液的浓度通过在紫外可见 . 不同配比的复合粉体的光催化活性 光分光光度计? , 一 . ,日 图 是使用球磨法制备的不同比例的复合 本日立 中测量其吸光度来确定。 粉体对 . / 甲基橙降解的测试图。通过对比 可以看出, % 加 碳纳米管掺杂的复合粉体的 实验结果与讨论 光催化性能最好,可以有效地降解催化溶液中的 甲基橙。对比 条曲线,时的吸光度最 . 不同球磨时间和转速下制备的.高,这表明 % 埘 碳纳米管掺杂的复合粉体的 复合粉体的光催化活性 吸附性能最差, 线的吸光度最低,表明 % 图 是不同球磨时间和转速下制备的复合碳纳米管掺杂的复合粉体的吸附能力最强, 粉体的光催化活性测试,其中横轴代表的是紫外 这也就证明了,通过碳纳米管掺杂,可以有效地 光光照时间,纵轴表示的是溶液的吸光度,通过 增大的比表面积,从而提高其光催化效率。