高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量.pdfVIP

,,, .? 技术 ?方法高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 彭婷婷 王卫华 【摘要】 目的 本法建立利用高效液相色谱法测定布洛芬片含量的方法。方法 采用安 捷伦 色谱系统,色谱柱为柱 × ., Ⅱ ,流动相为乙腈一. 的醋酸钠 体积比为 : ,含醋酸钠 . ,冰醋酸调节 值 ,流速为 . / ,检测波长为 。结 果 布洛芬在 . ~ ./ 范围内呈良好线性关系,相关系数为 . ,平均回收率为 ., 为. 。结论 利用此方法测定布洛芬片的含量准确可靠,灵敏度高,专属性强,可以满足质量 控制的要求。 【关键词】 布洛芬片 布洛芬 法 含量测定 布洛芬 , 是一种非甾体抗炎药 。 色谱图,结果样品溶液和对照品溶液在相同保留时问处有吸 它常被用来缓解关节炎、经痛、发热等症状。此外它也是一种 收峰,色谱图见图 。 镇痛药,特别是用于炎症引发的疼痛。布洛芬有抑制血小板 的效用,但持续时间比起阿司匹林短。布洛芬是世界卫生组 织指定的必备药品之一 。本文参考药典和相关文献建立了 利用高效液相色谱外标法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方 法 。 仪器与试剂 、对照品 、布洛芬片样品 . 仪器高效液相色谱仪 标准二元泵,标准 图 高效液相色谱图 自动进样器,紫外检测器,安捷伦 工作站 , ? 结果柱 .× , “ ;? . 线性关系及标准曲线 精密量取对照品溶液适量,用流 电子分析天平; ?计;微 动相分别稀释成 .. / 、 . / / 、 . / 、 . 孔滤膜. ,北洋膜技术公司 ,超声清洗仪上海之信仪 / / 、 . / . /. / ,分别取 注入高效液相 器有限公司 。 色谱仪,按上述色谱条件测定,以布洛芬对照品峰面积积分值 . 试剂 布洛芬对照品 中国药品生物制品检定所,批号: 为纵坐标,其进样量为横坐标进行线性回归,得回归方程: 一 ? ;布洛芬片 某公司,批号分别为、 . . , 一 .,在 ./ ? . 。.’‘一。.,.¨¨¨¨?~~ 、 , 规格均为 乙腈、甲醇为 / 范围内呈良好线性关系。 色谱纯,水为超纯水,其它试剂、试药均为分析纯。 实验方法 . 对照品溶液的制备 精密称取布洛芬对照品 .,置量瓶中,加流动相 . ,超声处理 ,放冷, 加水近刻度后,放冷至室温,再加水至刻度后,放冷至室温,再 加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 . 样品溶液的制备 取本品 片,除去包衣后,精密称 . 精密度试验 取对照品溶液,按 . 项下条件进样 定,研细,精密称取适量 约相当于布洛芬 . ,置“,重复进样 次,峰面积的平均值为 ,其为 . 量瓶中,加流动相 ,超声处理 ,放冷,加水近刻度一 。表明精密度良好 后,放冷至室温,再加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,再取滤 . 稳定性试验 取对照品溶液,按 . 项下条件进样 液置 的量瓶中,用流动相稀释至刻度作为供试品,在 、 、 、 、 、 分别测定。结果峰面积平均值为 溶液。 ,其 值为 . 一 ,表明溶液在 小时内稳 . 色谱系统和系统适用性试验 色谱柱:? 定性良好。柱 . × ,;流动相为乙腈一.. 重现性试验 取同一批号样品,按 . 项方法制成样品 的醋酸钠 体积比为: ,含醋酸钠 . ,冰醋酸调节 溶液,按 . 项条件,平行进样 次,测得其含量为 . ,值 ,流速为 . / ,检测波长为 ,进样量为其为. 一 ,表明重现性良好。 肛。理论塔板数按布洛芬计算应不低于。 . 回收率试验 精密量取已知含量的样品溶液 、 、 取对照品溶液和布洛芬片样品溶液分别进样测定,记录 ,分别精密加入布洛芬对照品溶液 ./ ,按供 试品溶液制备方法制备成高、中、低 种质量浓度溶液,各 作者单位:菏泽医学专科学校 山东 份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为邮 编 收稿日期 ~ 一一 , 一 .