高效液相色谱法测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

山西医科大学学报 年 月,高效液相色谱法测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量 高亚雄’, 杨兴鑫 , 张晓霞 , 畅瑞苗 , 李晓妮 山西医科大学公共卫生学院,太原 ; 山西 医科大学药学院药物分析教研室; 通讯作者, ? :. 摘要: 目的 建立测定康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。 方法 采用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为 .。柱 . ×, ,以乙腈一 .%磷酸溶液 : 为流动相,流速. / ,检测波长 ,柱温 ℃。 结果 盐酸小檗碱在 ?. 范围内线性关系良好,平均回收率为 . % . % 。 结论 所建立的高效液相色谱法操作简单,结果准确,可用于康妇舒软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定。 关键词: 康妇舒软胶囊; 盐酸小檗碱; 高效液相色谱 中图分类号: . 文献标志码: 文章编号: ? ?? : . / ..? . . . ? ,? ,? ,. ,., , , ; , ,;’, ?: .:?. . , .% : . / . ℃ .. ?/ . .? . %. %.. :; ; 【康妇舒软胶囊来源于临床经验方,由黄柏、白芍 度% 购自中国药品生物制品检定所;乙腈 山 苦参、鸡血藤、桃仁、红花、益母草、龙胆草及泽泻多 东禹王实业有限公司 为色谱纯,水为三次蒸馏水; 味中药材组成,具有清热燥湿,活血化瘀,调经止带 其余试剂均为分析纯;康妇灵软胶囊 山西医科大 之功效,临床上主要用于宫颈炎、阴道炎、月经不调、 学药学院药物分析实验室自制,规格为每粒 . , 赤白带下、痛经、附件炎等疾病的治疗,效果良好。 批 号 分 别 为 ,, ,, , , , , 方中黄柏为君药,具有清热燥湿,泻火解毒,退虚热 的功效?,现代药理学研究表明,黄柏具有多方面 , 。 方法与结果 药理作用,主要包括抗菌、抗真菌、抗滴虫以及免疫 抑制作用等 ,其主要成分是盐酸小檗碱 。为有 . 色谱条件与系统适应性试验 经过考察色谱 效控制康妇舒软胶囊的质量,本文采用高效液相色 填料、流动相组成、柱温及流速对色谱分离的影响, 谱建立了测定该制剂中盐酸小檗碱含量的方法。实 最后确定最佳的色谱条件为:色谱柱 验结果表明,该方法准确度高、重现性好,可作为康.× , ;流动相:乙腈一 . %磷 妇舒软胶囊的质量控制方法。 酸溶液: 每 含十二烷基磺酸钠 仪器与试药 .;流速: ./ ;检测波长: ;柱温: 岛津高效液相色谱仪一 型输液泵, ;进样量: 。取对照品溶液、供试品溶液、 ?型紫外一可见光检测器, 色谱工作 阴性样品溶液,在上述色谱条件下进样,记录色谱 站 ;盐酸小檗碱对照品 批号: ~ ,纯 图。结果理论塔板数按盐酸小檗碱计不低于, 基金项目: 山西省科技攻关项目?山西医科大学学报 年 月,盐酸小檗碱色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于 应该出峰的地方 箭头所示 无其他杂质成分的干 】. ,且阴性样品无干扰,对照品、供试品及阴性样品 扰,方法的专属性强。 色谱图见图 。结果显示,阴性对照在盐酸小檗碱 .. . . .. .//.盐酸小檗碱 图 对照品 、样品 、不含黄柏阴性样品色谱图 , , . 溶液的制备 旧鹫 . . 对照品溶液 精密称取盐酸小檗碱对照品 抛 咖 渤 鲫 枷 抛 .,置量瓶中,用流动相溶解并稀释至 刻度,摇匀,即得浓度为 / 对照品溶液。 . . 供试品溶液 取本品内容物约 . ,精密 称定,置索氏提取器中,加石油醚,加热回流 ,弃去石油醚液,药渣挥去石油醚,置 容量 瓶中,加人流动相 ,超声处理 ,放冷,再 浓度//用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供 试品溶液。 图 盐酸小檗碱浓度标准曲线 . . 阴性样品溶液 取除黄柏外的其余处方量 药材,按康妇灵软胶囊制备方法制备缺黄柏的阴性 样品,按 . . 项下方法操作,制成缺黄柏的阴性样 ,按 . . 项下方法平行制备 份供试品 品溶液。 溶液,依法进样测定,计算盐酸小檗碱的平均含量为 . 线性关系考察 取 . . 项下溶液 ,用 ./粒,为 . %,表明重复性好。 流动相稀释到 ,精密量取 . , . , . , . , . 稳定性试验 取同一供试品溶液,分别在 , . , 分别至量瓶中,用流动相稀释至刻 , , ,进样,测定峰面积。盐酸小檗碱色谱峰 度,摇匀,即得系列浓度对照品溶液。在 . 项下的 面积的为 . %。结果显示,供试品溶液在 色谱条件下进样测定,以峰面积为纵坐标,对照品浓 内稳定。 度为横坐标,绘制标准曲线 图 。盐酸小檗碱的 . 回收率试验 精密称取盐酸小檗碱对照品 回归方程为: . ,. 。 . ,加流动相制成浓度为 . / 的溶 结果表