高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量.pdfVIP

四川化工 第 卷 年第 期 一分析与测试 七 高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量 廖燕春 周 磊 张 俊 周 燕 国家危险化学品质量监督检验中心,成都, 摘 要 介绍了采用反相高效液相色谱法,使用 色谱柱,以甲醇一水为流动相,流速为. / ,在 吸收波长为 下,外标法定量检测氯氟吡氧乙酸的含量。本方法的线性方程为: , 一. ,相对标准偏差为. %,回收率在. ~ . %之间。 关键词:氯氟吡氧乙酸 高效液相色谱法 检测 紫外检测器 氯氟吡氧乙酸 化学名称: 氨基一 .一二氯一 一 . 仪器 氟一吡啶一~氧乙酸,分子式: ,分子 岛津高效液相色谱仪 具有可变波长 量: 纯品为白色结晶体,熔点 。 , 。 紫外检测器 ,浙大 工作站,色谱柱:? 时蒸气压. × 。 。 在水中的溶解度 × . ,过滤器:滤膜孔径约 ,在丙酮中 . 克/升,辛醇与水分分配系 . ,微量进样器: % ,定量进样管: ,超 数为 : 。作为农药用的使它隆一甲基庚基酯 声波清洗器。 纯品,熔点 ~ 。 , 。 时,蒸汽压 . × 叫 . 高效液相色谱操作条件 。 .。 时在水中溶解度. ,在丙酮 流动相: 甲醇:水 一 : : ,流速: 中大于 %,在氟仿和二氯甲烷中大于 %。工业 . / ,柱温: ℃,检测波长: ,进样体 原药为具有肥皂气味的白色晶体。 般见到的制剂 积:,保留时间:氯氟吡氧乙酸约.。 是 / 氯氟吡氧乙酸乳油,由有效成分、乳化 典型的氯氟吡氧乙酸高效液相色谱图见图。 剂、溶剂等组成。外观为浅褐色或褐色液体,常温下 贮存稳定期在 年以上。 由于氯氟吡氧乙酸使用日益推广,因此迫切需 要研究出一种高效、快速、分离效果好的分析方法, 经过笔者大量的实验,采用高效液相色谱法分离结 合外标法定量,在满足企业产品质量控制的前提下 提高检测效率,节约检测成本,是理想的检验方法之 一 。 本方法适用于 / 氯氟吡氧乙酸乳油。 实验部分 . 试剂和溶液 图氯氟吡氧乙酸乳油样品高效液相色谱图 标准品: . ,甲醇:色谱纯,水:二次蒸馏水。 . 测定步骤第 期 高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量波长,找到最大吸收波长。最终确认最佳吸收波长 . . 标样溶液的制备 。 称取 . 精确至 .氯氟吡氧乙酸标准 . 流动相的选择 品,置于 容量瓶中,加入 甲醇,在超声波 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加 清洗器中振荡 后冷却至室温,用甲醇稀释至 刻度,吸于 容量瓶中,用甲醇稀释至刻 入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈 等。一般情况下,甲醇一水系统已能满足多数样品的 度。 分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最 . . 试样溶液的制备 常用的流动相。再以不同比例组合进行实验,当甲 称取约含. 精确至. 氯氟吡氧乙酸 醇 水 时,基线平稳,分离度好,并且有效 的样品,置于容量瓶中,加人甲醇,在超 塔板数高,因此,选择甲醇 水 为流动相。 声波清洗器中振荡 后冷却至室温,用甲醇稀 . 溶剂的选择 释至刻度,吸 于 容量瓶中,用甲醇稀释至 刻度。 根据氯氟吡氧乙酸在不同溶剂中的溶解度,选 择了三种不同溶剂进行比较:甲醇、乙腈、流动相。 . . 测定 从峰面积、理论塔板数、峰的分离度以及拖尾因子等 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数 综合因素考虑,最终确定溶剂用甲醇。 针标样溶液,直至相邻两针氯氟吡氧乙酸峰面积相 . 线性相关性 对变化小于. 后,按照标样溶液、试样溶液、试 样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 称取 .、 .、 .、 .、 .标准 品按本方法.. 进行处理后测定,以浓度为横坐 . 计算 标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。其回归方程为 试样中氯氟吡氧乙酸的质量分数,按下 一一 。如图 。 、 式计算: .? ? 一 式中: ??标准品溶液中氯氟吡氧乙酸峰面积的 平均值; ??试样溶液中氯氟吡氧乙酸峰面积的平. . . . . 均值; ??标准品的质量,单位为克 ; 图 线性关系图 ??试样的质量,单位为克 ; 一 标准品中氯氟吡氧乙酸异辛酯的质量分 . 精密度 数,以 表示; 对同一氯氟吡氧乙酸在上述色谱条件下,进行 .??氯氟吡氧乙酸异辛酯与氯氟吡氧乙酸 次重复测定,测得的相对标准偏差为:. 。如 的质量比。 表 。 ‘ 表 氯氟吡氧乙酸精密度试验 条件选择与结果分析 . 吸收波长的选择 先使用紫外扫描仪进行紫外扫描,找到最大吸 收波长;再具体通过改变液相色谱仪的紫外检测器