高效液相色谱法测定毛支清口服液中黄芩苷含量.pdfVIP

安徽中医学院学报 第 卷 第 期 年 月 . ..高效液相色谱法测定毛支清口服液中黄芩苷含量 刘群生 ,刘世杰 ,胡书平 ,刘同祥。.河南省郸城县第二人民医院,河南 郸城 ; .中央民族大学中国少数民族传统医学研究院,北京摘要 目的 建立毛支清口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法 选用 分析柱 .×,,甲醇~水磷酸 : : . 为流动相,检测波长为 ,流速为. / 。结果 黄芩 苷进样量为 . ~ . 肚 时与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为: 一 . × 一, 一 . ,平均回收率为. ,相对标准偏差为. 。结论 所建立的高效液相色谱方法简便、准 确、灵敏度高、分离效果好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。 关键词 毛支清口服液;黄芩苷;高效液相色谱法;含量测定 中图分类号 . 文献标志码 ./. .? . ¨. .毛支清口服液是新研制的中药 类新药,由黄 甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜 . 滤 芩、鱼腥草、毛冬青、板蓝根等中药配伍组成,具有清 过,弃去初滤液,续滤液作为对照品溶液。 热解毒、活血化瘀的功效,临床上用于治疗小儿肺 . . 供试品溶液制备:精密量取本品 ,置 炎。黄芩功效清热燥湿、泻火解毒,其有效成分黄芩量瓶中,加甲醇适量,超声处理 功率 苷是毛支清口服液的主要药理活性成分之一。为了 ,频率 ,放置至室温,加甲醇 有效控制该制剂的质量,保证疗效,笔者采用高效液 稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜 . 肚 滤过,弃 相色谱法? 去初滤液,续滤液作为供试品溶液。 , ,建立了毛支清口服液中黄芩苷的含 . . 阴性对照品溶液制备:照方中比例制备缺黄 量测定方法,用于产品的质量控制。 芩的毛支清口服液,按“ . . ”项下方法制成阴性对 仪器、试剂与试药 照品溶液。 . 仪器 ?? 高效液相色谱 . 系统适用性试验 精密吸取上述对照品溶液、 仪; 型万分之一电子分析天平 瑞士 ? 供试品溶液及缺黄芩的阴性对照样品溶液各 , 公司 ; 一 型超声波清洗器 注入液相色谱仪。按上述色谱条件进行分析,结果 江苏省昆山市超声仪器有限公司 。 供试品溶液中黄芩苷峰能与其他成分峰分离,缺黄 . 试剂与试药 黄芩苷对照品 中国药品牛物制 芩的阴性对照品色谱在与供试品及对照品色谱中黄 品检定所,批号 ,供含量测定用 ;毛 芩苷吸收峰相应时间处无干扰峰出现,说明样品中 支清口服液 中国少数民族传统医学研究院民族药 其他成分对测定无干扰,色谱图见图 。 中试研究室自制 ;甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其他 . 线性关系考察 取黄芩苷对照品溶液 . 试剂均为分析纯。/ ,分别精密吸取 . 、 . 、 . 、 . 、 . 、 方法与结果. 注入高效液相色谱仪,测定峰面积。以黄芩 . 色谱条件 .×苷峰面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标绘, 肚 色谱柱;甲醇一水一磷酸 : : . 为流 制标准曲线,得 回归方程: 一 . ×一 动相;检测波长 ;流速 . / 。理论板 ,,.一 .,黄芩苷进量样为 . ~ .数按黄芩苷峰计算应不低于 。 时与峰面积呈良好的线性关系。 . 溶液制备 . 精密度试验 取同一对照品溶液,分别精密吸 . . 对照品溶液制备:精密称取在 ℃减压干 取 “,重复进样 次,测定黄芩苷峰面积并计算 燥 的黄芩苷对照品 .,置 容量瓶中, 相对标准偏差 , , 加 甲醇适量,超声使溶解,放置至室温,加 结果 . ”一 ,精密度良好。 . 稳定性试验 取同一供试品溶液,分别精密吸 基金项目:国家自然科学基金项目 作者简介:刘群生 一 ,男,主管巾药师 取 ,在 、 、 、 、 进样测定黄芩苷峰面积,