微波消解ICP-AES测油漆中总铅的方法研究.pdfVIP

108 江 西 化 工 2011年第2期 微波消解 ICP—AES测油漆中总铅的方法研究 李毛英 邹燕华 廖燕燕 周 玲 (江西出入境检验检疫局，江西 南昌 330002) 摘 要：采用ICP—AES法测定油漆中总铅的含量，并对ICP—AES法测定时分析线的 选择和入射功率、泵速、载气压力的影响，以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。 方法简便快速 ，回收率为98％～109％。 关键词：微波消解 ICP—AES 油漆 总铅 方法研究 1 前言 iCAP6300型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪 油漆中含铅主要是因为其颜料中含有的铅化合物 (美 国热电公司生产)。 造成的，如黄丹、红丹和铅白等。由于其能使油漆颜色 2．1．2 试剂及材料 持久保持鲜艳，所以一些厂商常常会在里面添加这些 硝酸(优级纯)； 颜料。联邦法规法典规定(16CFR1303)应用于玩具涂 双氧水 (分析纯)； 料中的铅，干漆膜中铅的含量不得超过0．06％，2007年 铅标准溶液l000mg／LGSBG6207190(8201)。 6月我们国家因玩具中总铅含量超标，使得大量的玩具 2．2 仪器条件 被招回。油漆中的铅一旦通过呼吸道、消化道、皮肤等 2．2．1 微波消解条件 途径进入人体，就会在血液中持续累积 ，引起贫血、记 采用梯度升温模式消解，消化程序见表 1． 忆力下降、高血压、关节痛等毒性反应。 表 1 消化程序 因此，面对 日益激烈的国际贸易竞争，为了从生产 原料的源头来控制涂料在其它成 品上应用的问题 ，做 到在进出口工业品等涂料产品质量控制上保持与国际 同步，促进我国工业品出口及维护我国工业品的国际 地位，很有必要尽快改进工业品涂料的分析方法，因此 方便快捷准确检测涂料中铅的问题显示得非常必要。 目前油漆 中总铅主要是采用 GB／T13452．1— 1．2．2 电感偶合等离子体发射光谱仪条件 1992l【原子吸收分光光度计进行测定，有些也采用ICP RF发生器功率：1350w； — AES进行测定，但是都没有对上机测定的条件进行 雾化器压力：0．15MPa； 详细的研究及与GB／T13452．1—1992测总铅的方法 辅助气流量：O．5L／rain； 进行过对比。 冷却气流量：12L／rain； 本方法采用梯度升温模式进行前处理 ，对 ICP— 蠕动泵转速：25rpm； AES法测定时分析线的选择和 RF功率、蠕动泵转速 、 垂直观测高度为 10ram。 辅助气压力、垂直观测高度、雾化气压力影响，及基体 1．3 实验方法 和共存离子的干扰情况进行研究，同时采用该法与国 1．3．1 样品处理 ： 标方法进行对照。 称取试样约0．2g一0．5g，精确至0．1mg，置于微 主要研究对象为玩具涂料和木家具涂层中总铅的 波消解罐中，分别加入 5mL浓硝酸，5mL过氧化氢。 测定。通过微波消解 ICP—AKS快捷准确的测定涂料 然后将消解罐封闭，按消化程序进行消解待试样消解 中总铅的含量。更好的控制我国工业品中含铅涂料的 完后 ，转移至 25mL的容量瓶 中，用水稀释定容到 25 使用。 mL。随同试样做空白。 2 材料与方法