微波消解ICP-AES法测定饮用水中金属和非金属元素.pdfVIP

122 江 西 化 工 2011年第3期 微波消解 ICP—AES法测定饮用水中金属和非金属元素 杨 帆 韩 超 刘 霞 (南昌理工学院生物与环境工程系，江西 南昌 330013) 摘 要：本文建立了ICP—AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)法同时测定生活饮用 水中的二十种金属和非金属元素的方法，对微波消解方式、ICP工作参数选择、酸度对测定 的影响、元素分析线选择、光谱干扰的校正等进行了研究。该方法线性范围宽，精密度 RSD5％，准确度好 ，样品加标回收率为90．4％ 一110．2％，检出限低 ，具有分析速度快 ， 多元素同时测定，操作简便等优点。适于饮用水及水源水质分析。 关键词：ICP—AES 微波消解 饮用水 金属 非金属 饮用水的质量直接影响到公众的健康 ，随着近年 式微波消解仪中以多步消解的方式(5atm／2rnjn一10 来水体环境不断遭到恶化 ，对水质尤其是生活饮用水 atm／3min一15atm／5min—20atm／10min)消解，然后 的分析监测越来越引起人们的普遍关注。我国2006 用冷却风机使消解罐冷却，再移至电热板上 180~C加热 年发布的 《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中， 赶酸，待样品蒸至近干时取下冷却 ，移至容量瓶 中用 水质指标由原来的35项增加至 106项…，这其中包括 1％硝酸定容，同时做空白样。 大量的无机金属和非金属元素，如常见 的砷、镉、铬、 1．4 样品测定 铅、汞、铁、锰、铜、锌等重金属元素和 o6年新增添的 仪器达到最佳状态后，编制测定方法，绘制标准曲 锑、钡 、铍、硼、钼、镍、铊等元素。根据 《水和废水分析 线 ，根据样品信号计数，从标准曲线中查得样 品中各元 监测方法》-2，无机元素的测定方法有分光光度法、原 素质量浓度(mg／L)。 子吸收法、离子色谱法、阳极溶出伏安法、示波极谱法 2 结果与分析 等，ICP—AES法在其中仅作为部分元素的B类方法， 2．1 微波消解条件的选择 但 ICP—AES具有其他分析方法所没有的优点：灵敏度 相比传统的电热板消解，微波消解具有消解温度 高、稳定性好、精度高、能快速高效分析多种元素，在很 高、消解压力大、密封性能好、控制精度高、回收率高等 多领域已经被广泛采用∞．4j。本文利用 ICP—AES同时 优点，并能降低试剂用量和分析人员劳动强度 J。本 测定多元素的特点，建立了微波消解、ICP—AES同时 文考察了消解功率、消解时间和酸消解体系对消解效 测定饮用水中二十种无机元素的分析方法。 果的影响。以MDS系列密闭微波消解系统操作手册建 1 实验部分 议的工序 (10atm／5min一15atm／10min—2Oatm／10 1．1 仪器及试剂 min)对样品进行消解后，效果并不是十分理想，与稍加 (1)光谱仪：Optima2100DV型，美国PerkinElmer 变化 的工序 (5arm／2min一1Oatm／3min一15atm／5 公司。(2)纯水机：美国Millpore—Q。(3)标准溶液： min—2Oarm／10min)对比，发现后者效果更佳。 各元素标准储备溶液均为PerkinElmer公司提供 的标 试验对 比了相关书籍和规范 ’刮推荐的HNO、 准溶液 ，浓度为 1000mg／L，临用前用 1％硝酸逐级稀 HNO3一HCl04、HNO3一H2SO4、HNO3一H2O2四种不同 释。另外用高纯的氧化钇配制成浓度为 10．0mg·l 的酸消解体系，并与IVIDS系列密闭微波消解系统操作 的标准内标储备液。(4)微波消解仪：MDS一2002A 手册建议的HNO一HC1进行了比较 ，结果