GC—MS测定水产品中雌二醇残留量.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 GC—MS测定水产品中雌二醇残留量 黄冬梅 ，钱蓓蕾，惠芸华 (中国水产科学研究院东海水产研究所，上海 200090) 摘 要：建立了具有复杂本底基质的水产品中8．雌二醇残留量的气相色谱．质 谱检测方法。实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱 条件及 l3．雌二醇衍生物的质谱行为进行研究。样品经 葡糖苷酸酶酶解后，用 乙酸乙酯提取，正己烷去除脂肪和色素等杂质，乙酸乙酯反萃，浓缩吹干，用 MSrrFA．_DTE．TMIS混合液衍生后，经气相 色谱．质谱检测，雌二醇．I)2为 内标定 量。在 5—500 L范围内线性关系良好，回收率为74．0％～99．2％，相对标准 偏差(RsD)为5．63％～10．8％，最低检测限为0．5 kg。 关键词：气相色谱．质谱 ；雌二醇残留量；水产品 雌二醇是雌激素的一种，由于分子结构的空 EVAPTM111型氮吹仪 (美国OrganomationAssociates 间位置不同，根据构型分为a和p两种，在水产养 公司)，均质器 (上海 Fluko公司)，旋转蒸发仪(上 殖上常用的是 j3雌二醇，它能提高饲料转化率并 海亚荣生化仪器厂)。 促进动物生长，提高生产率和产量。但雌二醇对 毛细管色谱柱：lip．5MS(Cmlinked5％Phenyl 人体的危害是长期、累积性的，可损害人体肝脏 Me~ylSiloxane)，File~nffickrlesS：0．25 m，Length： 和肾脏 ，导致儿童陆早熟，致畸致癌等，严重威胁 30m，ColumnID：0．25lnln。色谱条件：进样 口温度 人类健康。在农业部发布的 《禁止在饲料和动物饮 为250cc，升温程序：初温 120c=【，保持2min，15 用水中使用的药物品种 目录》将其列入其中。 ℃／min，升至 250oC，保持 0min，2oC／min，升至 目前已有的雌二醇的残留检测方法有吸附方 300℃，保持2min。采用不分流进样，0．75min后 波伏安法 、放射免疫法 、气质联用法 3“J、液 开阀，流速 1．0mL／min，进样量 1 。质谱条件： 相色谱法 !、液质联用法 等。目前较为常用的 EI离子源 ，电离能量 70eV，离子源温度 230℃， 是气质联用法。水产品本底基质复杂，虾的色素， 四极杆温度 150℃，接口温度280。(=，扫描方式为 鳗鲡的酯质等，干扰 目标化合物的定性定量。本 选择离子监测 (SEmi)模式。』3．雌二醇衍生物的特征 实验通过对样品前处理方法的研究比较，使 目标 离子为 m／z416、285、326、232，雌二醇．D2衍生物 物与干扰物质完全分离 ，同时利用气相色谱质谱 的特征离子为 m／z418、287、328、234。 仪对雌二醇衍生产物的质谱行为进行解析，确定 雌二醇标准溶液：准确称取 j3．雌二醇0．005g， 特征碎片离子和离子比例，明确定性定量方法， 用甲醇溶解 ，定容至50mL容量瓶中，配制成 100 建立高效、简便、高灵敏度的水产品中雌二醇的 HlL的标准储备液，用 甲醇稀释成 5、20、50、 残留检测。 100、200、500ng／mL的标准溶液，制作工作曲线。 1 实验部