ICP-OES法测定PdCl2／AC催化剂中的Pd含量.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supvl 2008年 l2月 Chille~JournalofAnalysisLat~ratory 20o8一l2 ICPOES法测定PdC12／AC催化剂中的Pd含量 王胜平 ，张广林 ，马新宾 (1．天津大学化工学院，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津300072； 2．河北工业大学化工学院，天津300130) 摘 要：采用电感耦合等离子体发射光谱议 (ICPOES)测定了苯酚氧化羰基化 合成碳酸二苯酯反应中PdCh／AC催化剂的Pd含量，在优化的实验条件下，方 法的检出限为9×10一rng／L，相对标准偏差为0．96％，回收率在98％～103％。 关键词：ICP．OES；Pd；元素分析 PdC12／AC催化苯酚氧化羰基合成碳酸二苯酯 1．4 样品预处理 是一条非光气的绿色合成工艺路线n]，Pd含量对 准确称取一定量的PdC12／AC催化剂，置于瓷 其催化性能有很大影响。文献报导可通过光度法、 坩埚中，将坩埚放人马弗炉 中，由低温升至 650 电化学法、原子吸收法、中子活化法、x射线衍射 cC，灰化完全并冷却后加入王水 (由 V(HC1)- 仪法进行 Pd元素的分析[3]。电感耦合等离子体 V(I-INO~)=3：l配置)提取，转移至容量瓶 中，加 发射光谱法 (ICP．OES)联用技术具有多功能性、广 水定容，摇匀，进行分析测试。 泛的应用范围以及操作简便、灵敏度高、分析迅 1．5 元素分析谱线的选择 速、准确可靠和多元素同时测定等特点 。。，但 选择波长为340．458nm的元素分析谱线，此 有关 ICP．OES测定 PdC1，／AC中Pd元素的文献很 谱线干扰少，分析结果准确。 少。本文对PdClz／AC的溶样方法、ICP．OES光谱仪 2 结果与讨论 的参数进行了研究，对元素检出限、精确度和回 2．1 分析条件的优化 收率进行了测定。 ICP工作参数中影响分析线信号的关键因素 1 实验部分 是 RF功率和载气流量 。对试样以1×10 mg／g的 1．1 仪器及分析条件 标准溶液，对不同高频功率下的元素分析线的强 ICP．OES电感耦合等离子体发射光谱议 (美国 度进行了对比，实验表明，当高频功率增大时，仪 Varian公司)，仪器工作条件：RF发射功率 1．0 器所i贝4得的分析线强度也增大。本实验选择的条 kW，冷却气流量 15．0L／min，辅助气氩气流量 件为 1．0kW，此时分析线强度既可满足要求，又 1．50L／rain，雾化气氩气流量 0．90L／min，矩管为 不会严重影响等离子体矩管的寿命。 横向，泵速 15r／rain，积分时间15s。 在达到最佳信背比改善检测能力的优化条件 1．2 试剂 下，载气流量一方面影响试样溶液的雾化提升量 PdC1：／AC，由PdCh负载于活性炭上 自制， 和雾化效率，另一方面影响被测元素在 ICP炬中 HC1、HNO，均为分析纯。 心通道内的滞留时间，而影响谱线信号强度。经 1．3 标准溶液的配置 过优化，本工作载气流量取 1．50L／min。 取购置的Pd标准溶液按逐级稀释的方法配制 2．2 检出限和方法精确度实验 成标准溶液系列，浓度分别为 2、4、6、8、10 按照设定的分析程序，先