锌镍渣中锌的测定.pdfVIP

第 27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Suppl 2OO8年 l2月 ChineseJoumalof alysjs]_a~ratory 2o08—12 锌镍渣中锌的测定 施小英 (大冶有色设计研究院分析测试中心，黄石435005) 摘 要：研究了在 NaOH．H2O2介质中，zn与 Ni、Cd、cu等大部分金属离子分 离，以二甲酚橙为指示剂，在 pH5．0～6．0用Na2EDTA滴定锌的分析方法。研 究确定了最佳的试样条件，用于锌镍渣中锌(6．52％ 89．68％)的测定，其相对 标准偏差为(0．45％一2．20％)，加标准回收率锌在(96．67％ 99。87％)之间。 关键词：NazEDTA滴定；锌镍渣；NaOH．H2O2介质 目前国内外对锌含量的测定一般有原子吸收 置于电热板上做热溶解，取下冷却，移人 1000mL 法、极谱法、滴定法和x射线荧光光谱法等r1]，含 容量瓶中。用水稀释至刻度，}昆匀。此溶液 1rnL 量在 5％以上的锌的测定一般采用 EDTA滴定法， 含 1mg锌 。 由于EDTA滴定的选择性较差，所以一般均需采 镍 标 准 溶 液：移 取 0．5000 g金 属 镍 用氨水、过硫酸氨预先分离干扰成分，再加入适 (99．99％)，置于 300mL烧杯 中，加入 30n正 当掩蔽剂掩蔽大量金属离子乜]，但此法对于含镍、 8mol／L的rnso~。置于电热板上低温加热至完全溶 镉等较高的锌镍渣有一定的局限性，当镍含量超 解 ，煮沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移人 1000 过0．1％时，对终点的判断产生较大的干扰，故笔 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 l 者尝试采用三酸和氯酸钾分解试样 ，用氢溴酸消 mL含0．5mg镍 。 除As、sb、sn的干扰，以NaOH．HO2沉淀分离Ni、 配制 ：称取 3．7g乙二胺四乙酸二钠 (C。H。 cd、舷 等金属元素，用氟化钾、抗坏血酸、硫脲分 N2o8Na2·2H2O)于500mL烧杯中，加热水溶解，冷 别掩蔽 、Fe、cu，测定时选择乙酸．乙酸钠作缓 却，移入 1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混 冲溶液，在pH5．5条件下以二甲酚橙为指示剂， 匀。 用EIY／A标准溶液滴定锌的含量，本法适用范围： 标定：移取 l0．00mL锌标准溶液，置于500 5．0o％ Zn90．00％。 mL三角烧杯中，用水稀释至50mL，加人2滴二甲 l 实验部分 酚橙指示剂，加 0．1g抗坏血酸，用氨水 (1+2)中 1．1 试剂 和至微红色，加 30rnL缓冲溶液，用 Na2EDTA标 HC1浓度为 12mol／L和6mol／L；硎 浓度为 准溶液滴定至溶液 由紫红色变为亮黄色为终点。 16otol／L；H2SO,浓度为 18otol／L；NaOH；H202； 随同标定做空白试验。 KClO~；HBr；硫脲饱和溶液；KF；抗坏血酸；二甲 按式 (1)计算 Na2EDTA标准滴定溶液的浓度： 酚溶液：1 L；氨水(1+1)。 C(Na2EDTA) (1) 缓冲溶液 (pH5．5)：将 150g无水乙酸钠溶于 水中，加入 50rnL冰乙酸，用水稀释至 1000mL， 式中：C(Na2EDTA)一NazEDT