正相液相色谱法测定洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 2008—12 正相液相色谱法测定洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚 马 强 ，王 超，王 星，白 桦，周 新，肖海清，张 庆，武 婷 (中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所，北京 100123) 摘 要：建立了正相液相色谱法测定洗涤用品中烷基酚聚氧 乙烯醚的分析方 法。洗涤用品样品以正己烷．异丙醇混合溶液超声提取后，采用 entZORBAX NHz(5tnn，250mm×4．6InlTli．d．)色谱柱，以A(90~正己烷．10％并丙醇，W ) 和B(90％异丙醇一10％水， )为流动相进行梯度洗脱，不同聚合度的烷基酚 聚氧乙烯醚色谱峰实现了理想的分离效果。在低、中、高3个添加水平下，烷 基酚聚氧乙烯醚的平均回收率为92．3％ 95．7％，相对标准偏差在 3．9％一 5．7％之 间。 关键词：正相液相色谱；烷基酚聚氧乙烯醚；洗涤用品 烷基酚聚氧乙烯醚 (AlkylphenolEthoxylates， 烷基酚聚氧乙烯醚等)”。我国环境保护部颁布的 APEos)是一类广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日 环《境标志产品技术要求一洗涤剂》中规定，织物 用化工、医药、造纸、电子等领域的非离子型表面 洗涤剂、工业用净洗剂等洗涤剂中不得使用烷基 活性剂，主要用作洗涤剂、纺织助剂、乳化剂、润 酚聚氧乙烯醚。 湿剂、稳定剂等 l【一]。烷基酚聚氧乙烯醚中以壬基 文献报道用于烷基酚聚氧乙烯醚的分析方法 酚聚氧乙烯醚( lE0s)最多，占80～85％，辛基酚 有 比色滴定法[1、紫外光谱法n2]、红外光谱 聚氧乙烯醚(0PE0s)占l5％左右，十二烷基酚聚 法H 、核磁共振法l1引、快原子轰击质谱法 l【、场 氧乙烯醚 (DPEOs)和二壬基酚聚氧乙烯醚 (DN． 解析质谱法n 、基质辅助激光解析飞行时间质谱 PEOs)各占1％ J。烷基酚聚氧乙烯醚的生物降解 法rl、液相色谱法n和液相色谱．质谱联用法n 、 代谢物作为一种内分泌干扰物，会在生物体内积 气相色谱．质谱联用法 、超临界流体色谱法 、 累，并通过食物链循环进入人体[6]，对人体癌细 毛细管电泳法 等。本文研究建立了正相液相色 胞增长及生殖能力均会产生严重影响_8]。 谱法测定洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析方 洗涤用品是人们Et常生活中必不可少的日用 法，方法准确、简便、快速，能够为洗涤用品的检 化学品，2007年我国洗涤用品的市场销售总额达 验工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。 到480多亿元。与此同时，洗涤用品的安全性已经 1 实验部分 日益成为广大消费者关注的问题，洗涤用品中含 1．1 仪器与试剂 有的有毒有害物质可能对人体健康和生态环境具 Agilent1100高效液相色谱仪，配有在线脱气 有潜在的危害。欧盟 2003／53／EC指令规定洗涤用 机、四元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检 品、纺织品、皮革、化妆品等一系列商品中壬基酚 测器 (美国Agilent公司)；Milli．Q超纯水器 (美国 聚氧乙烯醚的含量不得高于0．1％l1。。。我国科学 Millipore公司)；KQ．600B型超声波清洗器(昆山市 技术部发布的(2008年度科技型中小企业技术创 超声仪器有限公司)；MS2型漩涡振荡器 (德国IKA 新基金若干重点项 目指南》中明确提出，“本年度