参考JJF-1059对农药多残留分析国标方法NY／T761．1-2004的不确定度评价研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．sHop1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8—12 参考JJF一1059对农药多残留分析国标方法 NY／T761．1-2004的不确定度评价研究 薄 瑞，曹鹏英，韩丽君，刘丰茂 (中国农业大学理学院，北京 100193) 摘 要：参考JJF。1o59《测量不确定度评定与表示》，对农药多残留分析国标方 法NY／T761．1-2004(蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯 类农药多残留检测方法)进行了不确定度的评价研究。对黄瓜基质上的5种有 机磷农药(敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，毒死蜱，克线磷)，应用国标NY／T761方 法进行检测。从标准过程、质量称量过程、体积定容和样品处理过程等方面分 析农药残留操作环节的不确定度。结果表明，不同农药或浓度水平之间扩展不 确定度并没有显著差异，校准过程 占整个不确定度的比重随着待测物浓度水平 降低而显著提高。 关键词：不确定度；农药残留；多残留分析 1999年我国由国家质量技术监督局发布了 规范并且结合bottom-up方法对数据结果的不确定 测《量 不确定度 评定 与表 示》 (以下简称 度进行了评定和分析。 JJF1059)u1]。较为常用的不确定度评定方法是bot． 1 实验部分 tom-up方法。Serpil 提取 16种有机氯农药，采用 1．1 仪器与试剂 bottom-up方法分析了方法不确定度。Nuno等[3建 HZQ．c空气浴振荡器 (哈尔滨市东联电子技术 立SPME．GC／ECD测量林丹和七氯的方法，应用 开发有限公司)；旋转蒸发仪 (江苏恩贝斯仪器有 bottom-up方法计算结果不确定度，并且和另外一 限公司)；电子分析天平 (0．0001g和0．01g，Sarto． 种不确定度计算方法 modifiedtop—down进行了比 rius)；高速组织捣碎机(上海帅佳电子科技有限公 较。Kaushik等H采用 乙酸 乙酯代 替 乙腈进行 司)；岛津GE．14A气相色谱仪(FPD检测器)； QuC~aS方法研究，作者按照来源分类评价了方 乙腈，乙酸乙酯，丙酮 (北京市化学试剂公 法不确定度。Radim等 应用不同检测器对苹果上 司)：分析纯；NaCl，分析纯 ，使用前 120oC烘 6h 的14种农药进行监测分析，同时按照纵向过程对 后过 20目筛；黄瓜为市售，样品切成 2×2cm后 每一步骤的不确定度进行了计算 比较。蒋永祥 经捣碎机捣碎，于一20aC低温冷冻保存，待测。 等_6对茶叶中有机磷测定过程进行了不确定度评 敌敌畏99％，乐果99．8％，甲基对硫磷99％， 价。罗惠明 计算了茶叶中硫丹菊酯类农药残留 毒死蜱96％，克线磷99％标准溶液 (由农业部环 量的不确定度。邵华等[8]评定气质联用测定样品 境监测总站提供)。 乐果含量过程的不确定度。潘灿平等[9对整个农 1．2 实验方法 药残留环节从田间到实验室的各个不确定度进行 1．2．1 农药标样的准备 把敌敌畏，乐果，甲基 了综述。 对硫磷，毒死蜱，克线磷稀释并定容到 10mL容量 本文应用NY／T761方法，利用 GC．FPD检测黄 瓶中，得到20mg／L的混合标准溶液，然后分别配 瓜中的五种有机磷农药的残留，并参照JJF1059的