电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铬质耐火材料中次量及微量成分.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 l2月 ChineseJournalofAn~l#sLaboratory 2008—12 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定高铬质耐火材料中次量及微量成分 梁献雷，曹海洁，王本辉 ，彭西高 (中钢集团洛阳耐火材料研究院，洛阳471039) 摘 要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高铬质耐 火材料中sio2、 o3、F晚03、Ti02、CaO、MgO,z 等次量及微量成分。通过 试验确定了熔样方法，仪器最佳工作参数，ICP分析条件，分析谱线等，同时研 究了基体效应。结果表明，样品用硼酸和无水碳酸钠混合熔剂在 1000℃左右的 温度下熔融，可以完全分解试样。引进试液中大量钠和基体铬对测定有影响， 用基体匹配的方法克服，样品中含量较高的锆和铝对含量低的其它元素没有光 谱干扰。该法分析待测元素含量的相对标准偏差小于2％，回收率为96％～ 104％。 关键词：高铬质耐火材料；电感耦合等离子体原子发射光谱法；基体效应 目前，国内外生产和使用的 o3系列产品可 Sio2、 03、Fe2o3、Tio2、CaO、Mgo、ZrO2标 根据 Cr2O3含量的不同分为低铬砖、中铬砖和高铬 准储备液：浓度均为 1mg／mL，用时稀释为 100m／ 砖，cr2O3含量在≥80％的耐火制品称为高铬砖。 mL；基体溶液： o3浓度为5mCmL，混合溶剂 这种产品具有高温强度大和抗酸碱熔渣侵蚀性皆 (V(Na2COs)：V(I-I3BO3)=2：1)浓度为60mg／mL； 优两个显著特点，这种独特性能是 目前使用的耐 混合标准系列溶液：根据高铬样品中各元素的实 火材料无法与它相媲美的。高铬砖的理化性能和 际含量，计算出所需上述各标准溶液的毫升数， 使用特性由组成决定，因此需要准确检测其化学 配制成一套混合标准系列。 组分。目前对高铬质耐火材料化学成分的分析， NaeCO3、1-I3BO3、HNO3、HCI(优级纯)，水为二级反 多采用经典的化学法、分光光度法、原子吸收光 渗透高纯水。 谱法口]，在分析过程中常常需要严格控制各项反 1．2 仪器工作条件 应条件，操作较为复杂、繁琐；而采用电感耦合等 功率：1150W；雾化器压力：0．2MPa；辅助氩 离子体原子发射光谱法(ICP．AES)可进行多元素的 气流量：0．5L／rain；冲洗时间：30s；冲洗泵速： 同时测定，它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽 100dmin，分析泵速：50dmin，观测高度：15Intn， 等优点，因而广泛应用于各个行业 ]。本文探讨 观测高度一般不可调。积分时间：长波 5s，短波 了采用硼酸和无水碳酸钠熔样，ICP-AES同时测定 15s(取3次平均值)；分析谱线见表 l。 高铬耐火材料中的SiO2、A12O3、Fe203、Tio2、CaO、 1．3 样品处理 Mgo、ZrO2等次量及微量成分。 称取0．200og试样于铂金坩埚中，加2．000g 1 实验部分 Na2CO和 B()3混合熔剂，混匀，盖上锅盖，将 1．1 仪器和试剂 其置于高温炉内，从低温开始逐渐升温至 1000℃ iCAP6000SERIES型电感耦合等离子体原子 左右熔融，待试样完全分解 (约 5～30min)，旋转 发射光谱仪(美国Thermo公司)。