高分子亚砜树脂的合成及XPS方法对萃金机理的研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1．27．Supp1． 2008年 12月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20o8— 12 高分子亚砜树脂的合成及 XPS方法对萃金机理的研究 曹珍年州 ，杨艳丽 ，俞 阳 ，黎淑平 ，罗 维 (1．华南理工大学化学科学学院，广州 510640；2．华南理工大学分析测试中心，广州 510640) 摘 要：对氯 甲基聚本 乙烯树脂进行改性，与硫醇化合物反应氧化合成一种高 分子亚砜树脂化合物，用FT-IR、XPS等方法表征了该化合物的结构组成。将亚 砜物质直接用于含Au溶液的萃取，萃取率达 95％。用一种新的研究方法XPS 法研究了萃取机理。该亚砜树脂具有性能稳定、合成简便、固定相单一、萃取 率高等特点。 关键词：氯甲基聚苯乙烯；亚砜；吸附率；结合能；氧化态；X射线光电子能谱 高分子树脂在萃取金属方面具有很好的应用 烷溶液中溶胀 5h。加入 10mL乙硫醇，在水浴温 前景。许多高分子树脂如含氮、硫、磷聚合树脂已 度为45℃下反应。N2下回流 10h。洗涤、干燥。 广泛应用于金属的分析及富集方面，萃取机理为 元素分析仪测定合成聚合物的含硫量。丙酮作溶 Au与N、s、P等原子的缔合机理…。亚砜化合物 剂，在磁力搅拌下，用适量 H202氧化 J。 是一种含有S=O基团的化合物，根据亚砜上O与 1．2．2 金标准溶液的配制 称 99．99％纯金0．1 Au原子的络合进行萃取的反应也有研究，但大部 g，加入新配制的王水溶液 10mL，电炉加热使金 分为液液萃取，需将亚砜物质溶解于有机溶液中， 完全溶解。用浓 HC1赶 HNO3，重复 3次，加热蒸 为液相萃取，不具备树脂的直接萃取性。实验应 发至湿盐状。加入5mL2mol／LHC1使金液完全溶 用氯甲基聚苯乙烯高分子微球状树脂合成了一种 解，蒸馏水在 100mL容量瓶中定容。测定其pH为 大分子亚砜类树脂，并对其萃取分离金的效果进 2E引 。 行了测定，实验证明，具有性能稳定、合成简便、 1．2．3 ATR红外光谱及 XPS法测定氯球、改性硫 萃取效果好、萃取相单一等特点。萃取率 比现有 醚、改性亚砜树脂结构和萃取性能 称亚砜树脂 的树脂类萃取物如氨基、硫脲类等聚合物高很 0．0927g于广 口瓶中，加入 20mL(约 1g／L)Au标 多[引。 准溶液，置于超声振荡器中振荡。观察溶液随时 1 实验部分 间的变化情况。用原子吸收法测定萃取后溶液的 1．1 实验仪器及试剂 浓度，计算合成树脂对金的吸附量，XPS方法表征 BRUKERVECTOR33红外光谱仪，Avance4O0 萃取机理。 型超导核磁共振仪，日立 75000原子吸收光谱仪， 2 实验结果与讨论 ESCALAB250X射线光电子能谱仪。 2．1 FI’．m光谱结果分析 硫脲、溴乙烷(富宇精细化工有限公司，AR)， bq-IR图谱显示 ，乙硫醇与乙硫醇标准谱图完 H202(广州化学试剂厂，AR)、氯甲基聚苯乙烯树 全一致，说明合成了纯的乙硫醇化合物。与氯甲 脂(含氯量 17％，余杭争光树脂厂)。其它试剂均 基聚苯乙烯相比，生成乙基 一聚苯乙烯 甲基硫醚 为分析纯。 后C—Cl键强度明显减弱，说明c—cl键在反应 1．2 实验方法