消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定.pdfVIP

湖北中医药大学学报 2011年8月第 l3卷第4期 · 38 · JournalofHubeiUniversityofChineseMedicine August，2011，Vo1．13，No．4 消旋卡多曲原料药中残留溶剂的气相色谱法测定 样塑品一一o∞o瑚加0 雷咪 ，陈晶晶 ，杨敏 (1．湖北中医药大学药学院硕士研究生，湖北 武汉 430065；2．湖北中医药大学药学院，湖北 武汉430065) 摘要：目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定消旋卡多曲原料药中的残留溶剂。方法 乙醇、 正己烷、四氢呋喃采用直接进样；三氯甲烷采用顶空进样，电子捕获检测器检测。结果 本方法对待测溶剂具有 良好 的分离度，各被测物的检测限在0．6×10 ％一1．45×10 ％之间，精密度均小于8％，符合药典要求。结论 该方法 可以用于消旋卡多曲原料药中残留溶剂的测定。 关键词：有机溶剂残留测定；消旋卡多曲；气相色谱法 中图分类号 ：R975 ．3 文献标识码：A 文章编号：1008-987X(2011)04-0038-02 DeterminationofResidualSolventsinRacecadotrilbyGC LEIMi，CHENJingjing，YANGMin (1．PostgraduateofCollegeofPharmacy，HubeiUniversityofChineseMedicine，Wuhan430065，Hubei，China； 2．CollegeofPharmacy，HubeiUniversityofChineseMedicine，Wuhan430065，Hubci，China) Abstracts：Objective Agaschromatorgaphywasestablishedtodeterminetheresidualsolventsinracecadotfil．Ethanol，hexane，tetra— hydrofurna weredeterminedbydirectinjectionwithFID．Chlorofomr was detemrinedbyheadspaeegaschromatorgaphywihtECD．Result A儿thesolventswo~ro completelyseparatednadthedetectionlimitswere6．00×10 ％ 一1．45×10一％ forsevem1s0lyents．TheRSD％ of precisionwaslessthan8％．Conclusion Themehtodisaccurate．sensitivenadpractica1． Keywords：Residtmloslvents；Racecadotfil；Gas chromatorgaphy 作者简介：雷咪 (1986一)，女，湖北中医药大学药学院在读硕士。 通讯作者：杨敏 (1963一)，男，副教授；电子信箱：yimufu@263．net。 表S 三批_申试样品含量测定 含量为 119．44~g／g，最低含量为48．421~g／g。经分析含量差距 平均含量 (g／g) 主要原因在于原药材中山柰素含量有所不同，在提取工艺中山 __ ●●_。- 。。-●' _ ___ ●。'-_ '- _-_ _ __ __ __- __’一 109．35 柰素的溶出率也有差别，由此导致成品含量有差异。经过对原 1