多吡啶与多酸类配体配位聚合物的合成及晶体结构研究开题报告.doc

开题报告 多吡啶与多酸类配体配位聚合物的合成及晶体结构研究 配位聚合物（coordination polymers）,又称为金属-有机配位网络（metal-organic networks）或金属-有机配位构架（metal-organic frameworks）,是指以金属离子中心和有机桥配体以配位键方式键合，通过自组装的过程形成的具有一维，二维或者三维机构的无机聚合物。早在1964年，Bailar就提出了这个概念11989年R.Robson首次合成了配位聚合物2。该聚合物是由一个铜离子与有机配体4,4’，4”，4”’-四氰基苯基甲烷构建的三维聚合物。在此聚合物中，每个Cu(I)离子以四面体的形式与四个配体的氰基配位，每个配体又同四个Cu（I）离子键合，形成了类似金刚石结构的三维网状结构。随着合成技术的测试技术的不断进步，涉及配位聚合物的文章增长迅速，反映了人们对于这一领域的关注日益增长。 由于结构上的多样性以及在吸附、催化、磁性等新材料领域潜在的应用价值，近年来这一领域的研究成为集基础研究和应用研究于一体的前沿课题。按照晶体工程的原理，通过选择特定几何构型的中心金属离子和特殊的有机配体可以在一定程度上实现晶态材料的的定向设计和合成，其中，具有的材料的设计与和合成是目前研究的挑战与热点。. 实验部分 3.1 试剂和方法 配体4-bpt依文献方法合成[17]，其他试剂均为市售品（分析纯），红外光谱(KBr压片)在美国Nicolet AVATAR-370红外光谱仪上进行，X-射线单晶衍射数据是在Bruker Apex II CCD 衍射仪上用Mo Kα射线(( = 0.71073 ?)在293(2) K的条件下收集的。 3.2 采用多种合成方法确定最佳条件 ⑴ 溶剂挥发法：将一定量的配体用适量溶剂溶于干净的烧杯中，将金属盐溶于另一个烧杯中，分别加磁子在电磁搅拌器上搅拌加热使其溶解，然后将两者混合，继续搅拌，最后冷却过滤，在室温下缓慢蒸发溶剂。 ⑵ 扩散法：分别将配体和金属溶于不同溶剂，根据两种溶剂的密度的不同，密度大的至于下层，密度小的至于上层，中间可根据情况加入不同的溶剂作隔层，使扩散速度减慢，静置。 ⑶ 水热法：将配体和金属盐称在水热罐中并用水作溶剂，放入烘箱中缓慢升到一定温度，然后慢慢降至室温，取出后，过滤，在室温下静置。⑷ 溶剂的选择； 将合成出的目标化合物用红外光谱仪进行红外光谱表征，并采用X-射线单晶衍射技术测定其晶体结构。 3.3 难点及预期目标 本论文的难点在于反应条件的选择与控制，以及目标化合物的合成。预期合成具有新颖结构和功能的配位化合物。 四、论文详工作进度和安排 2010年11月26日～1月10日??查阅相关文献，熟悉所研究领域的理论知识及相关的基本实验操2011年2月21日～3月11日?撰写毕业论文设计。 2011年3月17日～3月25日?初步学习实验的基本操作。 2011年3月26日～4月30日?进行正式实验阶段。 2011年5月1日～6月3日?论文初稿、修改、定稿及答辩。 1]?J.C.Bajjar.Jr.Peparative Inorganic Reactions,ed.W.L.Jolly,Interscience,New york 1964,vol.1,pp,1 [2] Hoskins B.F,Robson R,J.Am.Chem.Soc,1989,111,5962 [3] B.Moulton and M.J.Zaworoko,Chem.Rev,2001,101,1629 [4] (a)O.Kahn,Molecular Magnetism,VCH,Weinheim,1993 [5]C.Janiak,T.G.Scharmann,P.Albrecht,F.Marlow,R.Macdonald,J.Am.Chem.Soc,1996.118.6307 [6] (a) L. Carlucci; G. Ciani; D. M. Proserpio; A. Sironi, Chem. Commum., 1994, 2755; (b) M. J. Zaworotko, Chem. Soc. Rew, 1994, 283; (c) L. R. MacGillivary; S. Subramanian; M. J. Zaworotko; Chem. Commun., 1994, 1325; (d) K. A. Hisrch; D. Venkataraman; S. R. Wilson; J. S. Moore; S. Lee, Chem. Commum., 1995, 2199. [7] S. Subramanian; M. J. Zaworotko; Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 199