射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(7)：31—34 M etallurgicalAnalysis，2011，31(7)：31—34 文章编号 ：1000—7571(2011)07—0031—04 射频辉光放 电发射光谱法测定 中低合金钢 中痕量钙 胡维铸 ，范连 明 (ak钢板材股份有 限公司技术中心 ，辽宁本溪 117000) 摘 要 ：通过对射频辉光放 电发射光谱法分析 中低合金钢样品放电行为的研 究，考察 了各种工 作参数如分析功率、氩气压力、预燃 时间和积分 时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的 分析参数为分析功率5Ow、氩气压力 900Pa、预燃时间90S和积分时间 10S。以铁元素为内 标 ，建立了射频辉光放 电光谱法测定中低合金钢 中痕量钙 的分析方法，并用于中低合金钢标准 样品和实际样品分析 ，测量结果与认定值或原子吸收光谱 法测定值相吻合 ，RSD小于 2 ，满 足生产科研 的需要 。 关键词 ：射频辉光放 电发射光谱 法 ；中低合金钢 ；痕量钙 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 在中低合金钢的生产中，钙是钢中残 留的痕 1 实验部分 量金属元素 ，一般是炼钢脱氧过程 中带人的。钙 以夹杂物状态存在时会对钢产生不 良影响 ，所 以 1．1 主要仪器和试剂 要求降低其含量。准确的分析出钢基 中钙含量有 GDProfilerHR型射频辉光放 电光谱仪 (法 利于更好的研究钙质在 钢 中的行为 ，进 而从冶炼 国 HoribaJobinYvon公司)：阳极直径为 4mm， 工艺 出发 ，开发出合适的炼钢工艺，最终达到提高 配备一个焦距为 1米的多色仪 (34个通道)；多色 钢材质量的 目的。 仪光学系统，Paschen-Runge；多色仪光栅刻数， 目前测定钢铁中钙的方法主要有原子吸收光 3000gr／mm；多色仪光栅分辨率，0．014nm／mm。 谱法 】]、ICP—AES法 ]、火花源原子发射光谱 高纯氩气 (99．9995 )；无水 乙醇 (分析纯)。 法l4等 。射频辉光放 电发射光谱法 (GDOES)是 1．2 仪器工作参数 基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来 由于 HR型射频辉光放 电发射光谱仪配置 的光谱分析技术 。相对 于上述 的光谱分析技术 ， HDD高动态检测器 ，仪器 自动根据元素谱线的强 射频辉光放 电发射光谱具有基体效应小、共存元 度调节检测器的负高压 ，所 以实验 中不需再人为 素干扰小 、自吸小 、背景低 、分析速度快等多方面 设置检测器负高压 。实验 中Fe元素的分析线波 的优点 ，在钢铁分析领域 中的应用正在快速 发 长为 371．994nm，Ca元素的分析线波长 393．366 展E5--io]。 nm。其他工作参数见表 1。 本文通过对射频辉光放电发射光谱分析中低 表 1 实验分析参数 合金钢样品放电行为 的研究 ，建立 了适合于中低 Table1 Analyticalparametersofexperiment 合金钢 中痕量钙 的快速分析方法 。实验结果表 项 目Item 参数 Parameter 明，本方法测定痕量钙 时具有 良好的精密度和准 分析功率 Analysispower(W) 5O