基于液体荧光法的钕元素测定.pdfVIP

第 31卷 第 6期 发 光 学 报 V01．31 No．6 2010年 l2月 CHINESE JOURNAL OF LUMINESCENCE Dee．，2010 文章编号：1000—7032(2010)06-0936-06 基于液体荧光法的钕元素测定 杜利成，何 平，李先红，陈 阳 (西南科技大学 材料与科学工程学院，四川绵阳 621010) 摘要：探讨了钕与丙氨酸、咪唑形成荧光配合物的各个因素，确定了用液体荧光法测定钕元素的最佳条 件。实验表明，钕与丙氨酸和咪唑形成荧光配位化合物 的最佳条件为：丙氨酸和咪唑的量 的比为 5：1， pH=5．0；钕配位化合物荧光强度的最佳测量条件为：激发波长 220nm，发射波长 350am，激发狭缝带宽 5／11／1，发射狭缝带宽 10nm；溶液钕含量的最低测量下限为0．5 mL。应用该方法测定 了氧化钕和陶瓷 产品中的钕含量。 关 键 词：钕(Ⅲ)；丙氨酸；咪唑；液体荧光法 中图分类号：0657．3 PACS：32．50．十d PACC：3250F 文献标识码 ：A GB／T223．49—1994中用于测定钢铁中的稀土总量 1 引 言 及 GB／T223．33—1994中用于测定钢铁 中的 ce。 稀土材料在信息显示、照明光源、光电器件等 但这些方法都需用 乙酰丙酮．三氯甲烷或甲基异 领域都有广泛的应用 。Nd在稀土领域 中扮 丁酮萃取分离铁 ，在硫氰酸铵及磺基水杨酸存在 演着重要角色。Nd的最大用途是制造永磁材 下用 1．苯基．3一甲基．4_苯甲酰基．吡唑啉酮 (PMBP) 料l7I，钕铁硼磁体磁能积高，被称作当代 “永磁 萃取稀土，再用稀盐酸反萃取稀土，操作冗长。 之王”。Nd还应用于有色金属材料 ，在 Mg或 AJ 本文选用丙氨酸和咪唑作显色剂[ ，实验 合金中添加 1．5％一2．5％的Nd，可提高合金的 了Nd的显色条件，制定了Nd的测定方法。用已 高温性能、气密性和耐腐蚀性。另外，掺Nd的钇 知浓度的Nd盐溶液与本文方法的测试结果进行 铝石榴石是常用的激光晶体，Nd也用于玻璃和陶 了对 比验证，实验结果证 明本法准确、快速 ，效果 瓷材料的着色以及橡胶制品的添加剂。 令人满意。 行业标准HB5219．19—19985采用三溴偶氮 胂光度法测定 Mg合金 中的ce，国家标准 GB／ 2 实 验 T13748．8-2005及行业标准HB5219．18—1998采 2．1 主要仪器与试剂 用草酸盐重量法测定 Mg合金 中的稀土总量，也 实验 中使用的主要仪器、设备如表 1所示。 有资料介绍采用偶氮胂Ⅲ光度法测定Mg合金中 表 1 实验主要仪器及设备 稀土总量 川 ，但 Nd的测定还没有 国家标准。 Table1 Maintestinstrumentandequipments 朱智等人… 曾经采用草酸盐重量法测定Mg合 金中的Nd。此方法需在NHC1存在下，用氨水分 离Mg 、Ca“、Cu“，再以草酸沉淀Nd，分析周期 需2～3天，难以满足生产要求 。我们对比了偶氮 氯膦 Ⅲ、偶氮氯膦 mN、偶氮氯膦 mA、偶氮氯膦 pN等4种稀土显色剂，发现偶氮氯膦mA具有更 优越 的光度分析性能，该试剂 已纳入 国家标准 实验中使用的主要试剂如表2所示。 收稿 日期 ：2009-11-25；修订 日期 ：2010-02—24 基金项 目：西南科技