血液尿液中154种毒(药)物的检测 液相色谱-串联质谱法 （SF_Z JD0107005-2010）.pdf

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107005-2010 血液、尿液中 154种毒(药)物的检测 液相色谱-串联质谱法 2010-04-07 发布 2010-04-07 生效 中华人民共和国司法部 发布 司 法 鉴 定 管 理 局 SF/Z JD0107005-2010 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本标准由中华人民共和国司法部归口。 本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准主要起草人：向平、卓先义、沈敏、沈保华、刘伟、卜俊、马栋、严慧。 I SF/Z JD0107005-2010 血液、尿液中 154 种毒(药)物的检测 液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本标准规定了血液和尿液中 154 种毒( 药) 物（见附录 A ）的液相色谱- 串联质谱 (LC-MS/MS)检测方法。 本标准适用于血液和尿液中154种毒(药)物的筛选分析、定性和定量分析。 本标准血液中154种毒(药)物测定方法检出限为1-10ng/mL （见附录A ）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696 ：1987，MOD ） GA/T 122 毒物分析名词术语 3 原理 本法利用154种常见毒(药)物可在中性、碱性条件下被有机溶剂从血、尿中提取出来的 特点，用液相色谱- 串联质谱法的多反应监测(MRM)模式进行检测，以保留时间、一对母离子 /子离子对进行筛选分析；以保留时间和两对母离子/子离子对进行定性和定量分析。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 154 种毒(药)物对照品溶液的制备 分别精密称取各种毒(药)物对照品适量，用甲醇配成 1mg/mL 的对照品储备溶液。置于 -18ºC 冷冻保存，保存期为 1 年。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得， 储存在 4 ℃冰箱中，保存期为 6 个月。 4.2 硼砂缓冲液 pH9.2 。 4.3 乙醚。 4.4 乙腈 色谱纯。 4.5 乙酸胺 1 SF/Z JD0107005-2010 色谱纯。 4.6 甲酸 优级纯。 4.7 流动相缓冲液 20m