出口保健品中无机硒含量的测定.docVIP

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 出口保健品中无机硒含量的测定 Determination of Inorganic Selenium in Export Health care products 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2012年4月20日） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草出口保健品中无机硒含量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 范围 本标准规定了中Se(Ⅳ)和硒酸Se(Ⅵ)]的。本标准适用于的测定0.25 mg/kg；在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限均为0.5 mg/kg。GB?/?T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987，MOD)除另有说明外，所用试剂均为，水为符合GB?/?T 6682-2008规定的一级水。 甲醇。 正己烷。 浓氨水。 碳酸氢铵。 0.1 mol/L氢氧化钠：准确称量4.00 g氢氧化钠用水定容至1000 mL。 流动相（2%甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵，pH=11）：准确称量0.79 g碳酸氢铵（4.4），纯水溶解，加入20 mL甲醇（4.1），纯水定容至1000 mL，用氨水（4.3）调节pH值为11。当日配制使用。 标准储备溶液：亚硒酸根标准储备液（GBW10032）的浓度为68.9 μg/mL，以亚硒酸根计； 硒酸根标准储备液（GBW10033）的浓度为75.1 μg/mL，以硒酸根计。 标准工作液：分别吸取亚硒酸根标准储备液（4.7）1.45 mL、硒酸根标准储备液（4.7）1.33 mL到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配得混合标准工作液浓度为1.0 μg/mL。分别吸取混合标准工作液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL于一组100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到单元素浓度为0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 μg/mL的混合标准溶液。使用时现配。 滤膜：0.45 μm，水相。 仪器和设备 液相色谱仪（LC）:二元梯度泵。 电感耦合等离子体质谱联用仪，配碰撞或反应池技术。样品制备与保存 6.1 取片状保健品样品约500 g，将样品研磨成粉末状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。 6.2 取胶囊、鱼油样品约500 g，用捣碎机将样品破碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。 6.3 取液体状样品约500 g，摇匀后，均分成两份作为试样，分装入洁净干燥的试剂瓶内，密闭并标明标记。 分析步骤 提取 胶囊、片状、液体保健品 准确称取1 g ～5 g(精确至0.001 g)的样品溶解于50 mL的BD管中加入25 mL 0.1 mol/L氢氧化钠（4.5），放入水浴振荡器中20℃转速为200 r/min摇10分钟后，以8000 r/min离心10 min，分离出上层清液，过0.45 μm滤膜，待测。样品溶液如不能在24小时内测定，应于4℃冰箱保存。 鱼油保健品 准确称取1 g ～5 g(精确至0.001 g)的样品溶解于50 mL的BD管中加入25 mL 0.1 mol/L氢氧化钠（4.5），再加入15 mL正己烷（4.2）旋涡10分钟，放入水浴振荡器中20℃转速为200 r/min摇10分钟后，以8000 r/min离心10 min，取水相层过0.45 μm滤膜，待测。样品溶液如不能在24小时内测定，应于4℃冰箱保存。 液相色谱参考条件 色谱柱参数：阴离子分析柱 IonPac AS11（250 mm×4 mm）或相当者；阴离子保护柱IonPac AG11（50 mm×4 mm）或相当者。 流动相：2%甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵，pH=11（4.6），等度洗脱。 流速：0.8 mL/min。 进样量：50 μL。 电感耦合等离子体质谱参考条件 积分时间：0.5 s。 功率：1550 W。 雾化器：同心雾化器。 载气体流量0.60 L/min～1.20 L/min辅助气体流量气体流量1.0 L/min～1.2 L/min9.5 mm。 采集质量数：硒 82。 灵敏度：中质量数≥300 Mcps(mg/L)。 进样管内径：≤0.2 mm。 载气：氩气，纯度≥99.999%。 色谱柱与ICP-MS相联的管线距离不超过0.5 m。 测定 取样品处理液和标准工作液各50 μL（或相同体积）分别注入液相色谱仪进行分