- 1、本文档共10页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
ICS点击此处添加ICS号
67.050
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
XX/T XXXXX—XXXX
进出口贝类中原多甲藻酸类贝类毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法
Determination of Azaspiracid shellfish poison residues in shellfish for import and export —— LC-MS/MS method
XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
前言
本标准依据GB/T 1.11部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求进行编制本标准由中华人民共和国认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人:GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。方法提要%甲醇正己烷脱脂试剂和材料
除另有外所试剂均为分析纯水为GB/T 6682。甲醇:色谱纯。
乙腈:色谱纯。
甲酸:色谱纯。
正己烷。CH3COONa·3H2O)。
80%甲醇-水溶液:量取mL甲醇,加水至100mL,混合均匀。
50 mmol/L 乙酸钠溶液:称取6.80克乙酸钠(4.6),加水 mL,混合均匀。
量取mL 50 mmol/L 乙酸钠溶液(4.8),加 mL,混合均匀。量取mL 甲醇(4.1),加 mL甲酸(4.3),混合均匀。0.1%甲酸水溶液:取1 mL甲酸,水稀释至1000 mL。
标准品甲醇,保存混合储备液:储备液,用甲醇g/mL。混合标准工作液:用甲醇。固相萃取柱:柱,0 mg,6 mL,或相当者。
微孔滤膜:0. μm,有机相。
仪器和设备
高效高效液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
分析天平:感量为0.01 g。
组织捣碎机
均质器:10 000 r/min。
离心机:8 00 r/min。
涡旋混合器
固相萃取装置
具塞离心管聚丙烯50 mL。
容量瓶:10 mL。
试样制备与保存
将贝类试样外壳用净水清洗后,去壳,再清洗壳内组织,去除海水和泥沙等杂质。取代表性试样约500 g,用组织捣碎机充分捣碎,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记
试样保存
试样于-18 ℃下冷冻避光存放试样制备与保存过程中必须防止受到污染或发生残留物含量的变化。
测定步骤
提取
g试样(精确到0.01 g)置于离心管(5.9)中,加入%甲醇()mL, 4 ℃下离心 min,转移% 甲醇()mL重提一次,合并上清液。提取液中加入正己烷(4.4)5 mL,1500 rpm涡旋提取1 min,静置分层后去正己烷层。提取液中再加入氯仿(4.5)15 mL, 4 ℃下离心min,转移下层液至鸡心瓶(5.8)中,在50 ℃水浴上旋转蒸发至近干。待净化。
净化
将上述所得试样提取液,弃去流出液用 mL淋洗液(4.9)洗涤,弃去流出液,用 mL洗脱液(4.10)洗脱,收集洗脱液定容mL,混合均匀,
测定
高效液相色谱串联质谱条件
色谱柱:C18柱, 150 mm×4.6 mm(i.d),5 μm,或相当者;
流动相:0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度见表1;
流速: mL/min;
进样量: μL;
离子源:电喷雾离子源;
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测;
雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气为高纯氮气,或其他合适气体;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件见附录B;
监测离子对(m/z): 见附录B表B.1。
梯度洗脱程序时间(min) 0.1%的甲酸水溶液(%) 乙腈(%) 0.00 2.50 10 90 4.50 10 90 4.51 60 40 6.00 60 40 高效高效液相色谱串联质谱测定
根据试样中的含量情况,选取待测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定,如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下AZA1、AZA2和AZA3的参考保留时间约分别为3.0 min、3.1 min和2.8 min,标准溶液的选择性离子流图见附录C中图C.1。
高效液相色谱串联质谱确证
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定标准工作溶液和试样,试样和标准工作溶液中待测物的保留时间偏差在 (2.5% 之内。定性测定时, 若浓度相当的试样和标准工作溶液中待测物的相对离子丰度偏差不超过表2规定的范围,则可判断试样中存在对应的待测物。定量测定时,采用标准曲线法。
≤10% 允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行。
结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计
您可能关注的文档
- 出口保健品中无机硒含量的测定 编制说明.doc
- 出口保健品中无机硒含量的测定.doc
- 出口贝类中原多甲藻酸贝类毒素检验 高效液相色谱串联质谱法 编制说明.doc
- 出口贝类中原多甲藻酸贝类毒素检验方法 小鼠生物法 编制说明.doc
- 出口贝类中原多甲藻酸贝类毒素检验方法 小鼠生物法.doc
- 出口辐照植物性中药材的鉴定方法.doc
- 出口虎豹制品中虎、豹成分检测方法 PCR-RFLP方法.doc
- 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的检测方法 编制说明.doc
- 出口花粉中链霉素和双氢链霉素的检测方法.doc
- 出口黄酒中农药多残留检测方法.doc
- 地理-内蒙古锡林郭勒盟2023~2024学年第一学期高三年级全盟统考试题和答案.docx
- 历史|湖北元月调考暨湖北省部分市州元月高三期末联考历史试卷及答案.docx
- 历史-内蒙古锡林郭勒盟2023~2024学年第一学期高三年级全盟统考试题和答案.docx
- 数学(理科)-内蒙古锡林郭勒盟2023~2024学年第一学期高三年级全盟统考试题和答案.docx
- 历史丨金太阳24~239C湖北省十堰市2024届高三上学期1月调研考试历史试卷及答案.docx
- 青岛某高层办公楼地下防水施工方案(sbs卷材).docx
- 土木工程实习报告表格.doc
- 工程流体力学教学课件ppt作者闻建龙工程流体力学习题答案部分.doc
- 围手术期管理制度(1)_0.doc
- 2023年公务员多省联考《申论》题(内蒙古旗县卷)及参考答案.doc
1亿VIP精品文档
相关文档
最近下载
- 人教 精通版 五年级上册 小学英语 知识点思维导图挂图(1-6单元).pdf
- 社会研究方法教程.doc
- 统编版历史九年级下册第三单元 第一次世界大战和战后初期的世界 大单元整体教学设计学历案教案附作业设计(基于新课标教学评一致性).docx
- 《阿西莫夫基地课件》.ppt VIP
- 在线网课学习课堂《History of Western Civilization 全英文西方文明史》单元测试考核答案.docx
- 审计法》经典课件.pptx VIP
- 成本管理与控制(美的集团—中间制造业).ppt
- 《基于体育游戏合作下小学生核心素养培养的研究》课题结题报告.doc
- 《广州市城市家具建设指引》.pdf VIP
- 低体温的预防与控制(1)(1).pptx VIP
文档评论(0)