出口贝类中原多甲藻酸贝类毒素检验 高效液相色谱串联质谱法.docVIP

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ICS点击此处添加ICS号 67.050 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 进出口贝类中原多甲藻酸类贝类毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法 Determination of Azaspiracid shellfish poison residues in shellfish for import and export —— LC-MS/MS method XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准依据GB/T 1.11部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求进行编制本标准由中华人民共和国认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。方法提要%甲醇正己烷脱脂试剂和材料 除另有外所试剂均为分析纯水为GB/T 6682。甲醇:色谱纯。 乙腈:色谱纯。 甲酸:色谱纯。 正己烷。CH3COONa·3H2O)。 80%甲醇-水溶液:量取mL甲醇,加水至100mL,混合均匀。 50 mmol/L 乙酸钠溶液:称取6.80克乙酸钠(4.6),加水 mL,混合均匀。 量取mL 50 mmol/L 乙酸钠溶液(4.8),加 mL,混合均匀。量取mL 甲醇(4.1),加 mL甲酸(4.3),混合均匀。0.1%甲酸水溶液:取1 mL甲酸,水稀释至1000 mL。 标准品甲醇,保存混合储备液:储备液,用甲醇g/mL。混合标准工作液:用甲醇。固相萃取柱:柱,0 mg,6 mL,或相当者。 微孔滤膜:0. μm,有机相。 仪器和设备 高效高效液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 分析天平:感量为0.01 g。 组织捣碎机 均质器:10 000 r/min。 离心机:8 00 r/min。 涡旋混合器 固相萃取装置 具塞离心管聚丙烯50 mL。 容量瓶:10 mL。 试样制备与保存 将贝类试样外壳用净水清洗后,去壳,再清洗壳内组织,去除海水和泥沙等杂质。取代表性试样约500 g,用组织捣碎机充分捣碎,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记 试样保存 试样于-18 ℃下冷冻避光存放试样制备与保存过程中必须防止受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取 g试样(精确到0.01 g)置于离心管(5.9)中,加入%甲醇()mL, 4 ℃下离心 min,转移% 甲醇()mL重提一次,合并上清液。提取液中加入正己烷(4.4)5 mL,1500 rpm涡旋提取1 min,静置分层后去正己烷层。提取液中再加入氯仿(4.5)15 mL, 4 ℃下离心min,转移下层液至鸡心瓶(5.8)中,在50 ℃水浴上旋转蒸发至近干。待净化。 净化 将上述所得试样提取液,弃去流出液用 mL淋洗液(4.9)洗涤,弃去流出液,用 mL洗脱液(4.10)洗脱,收集洗脱液定容mL,混合均匀, 测定 高效液相色谱串联质谱条件 色谱柱:C18柱, 150 mm×4.6 mm(i.d),5 μm,或相当者; 流动相:0.1%的甲酸水溶液-乙腈,梯度见表1; 流速: mL/min; 进样量: μL; 离子源:电喷雾离子源; 扫描方式:正离子扫描; 检测方式:多反应监测; 雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气为高纯氮气,或其他合适气体;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求,参考条件见附录B; 监测离子对(m/z): 见附录B表B.1。 梯度洗脱程序时间(min) 0.1%的甲酸水溶液(%) 乙腈(%) 0.00 2.50 10 90 4.50 10 90 4.51 60 40 6.00 60 40 高效高效液相色谱串联质谱测定 根据试样中的含量情况,选取待测物响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定,如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下AZA1、AZA2和AZA3的参考保留时间约分别为3.0 min、3.1 min和2.8 min,标准溶液的选择性离子流图见附录C中图C.1。 高效液相色谱串联质谱确证 按照液相色谱-质谱/质谱条件测定标准工作溶液和试样,试样和标准工作溶液中待测物的保留时间偏差在 (2.5% 之内。定性测定时, 若浓度相当的试样和标准工作溶液中待测物的相对离子丰度偏差不超过表2规定的范围,则可判断试样中存在对应的待测物。定量测定时,采用标准曲线法。 ≤10% 允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 空白试验 除不加试样外,均按上述操作步骤进行。 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计

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