出口黄酒中农药多残留检测方法.doc

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 XX/T XXXXX—XXXX 出口黄酒中乙酰甲胺磷等31种农药残留量检测方法 Determination of 31 pesticide residues including acephate in rice wine for export 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：2012.12.9） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准分为三个部分： -----第1部分：黄酒中乙酰甲胺磷等12种有机磷农药的测定--气相色谱液相色谱-串联气相色谱液相色谱-串联GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构与编写规则》的要求进行编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国绍兴出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡贝贞、宋伟华、董文洪、马喜花 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。出口黄酒中甲胺磷等3种农药残留量检测方法本部分规定了出口黄酒中乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留量检测的气相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证方法。 本部分适用于出口黄酒中乙酰甲胺磷等12种有机磷农药残留量的测定和确证。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法。方法提要样品经Easy或C18固相萃取小柱提取、净化，正己烷（色谱纯）。 （色谱纯）。（色谱纯）。丙酮-0.1%甲酸溶液（体积浓度）：取甲酸（4.5）0.5 mL，用超纯水稀释定容至500 mL。 乙腈0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：取50 mL乙腈（4.4）、0.1%甲酸溶液（4.7），混匀。 农药标准溶液 农药标准储备液参见附录，100 μg/mL，纯度大于98%（购买商品化产品）。该溶液于4℃冷藏避光保存。 混合标准储备液：各移取0.5 mL各农药标准储备液，用稀释定容至25 mL，制得2.0μg/mL的混合标准储备液。该溶液于4℃冷藏避光保存，有效期为3个月。 混合标准工作溶液 混合标准储备液混合标准工作溶液混合标准工作溶液μL基质液用氮气吹干，加入100μL 4.9.3中的工作溶液500m，mL或相当者非商业性声明，asy柱是德国MN公司的商品化固相萃取小柱商品名。C18固相萃取柱：1000mg，mL或相当者QuEChERS净化管： C18粉，2mL或相当者 微孔滤膜：0.22μm气相色谱仪：配有火焰光度（FPD-P）检测器。 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾电离源。 移液器：20-200μL、100-1000μL。 离心机：4000r/min。 固相萃取装置。 氮气吹干仪。 涡旋振荡器。 具塞刻度离心管：10mL容量瓶： mL、25 mL。 样品保存 样品于18℃以下保存，避免阳光直射。Easy固相萃取柱（4.10）依次用2×2mL丙酮、2×2mL超纯水活化，使小柱保持润湿状态，备用。mL黄酒加入到已经活化好的小柱上，让酒样在重力作用下缓慢通过小柱。待酒样全部通过后，真空抽干5min。用3mL乙酸乙酯（4.2）洗脱保留在小柱上的农药，收集洗脱液于10mL的刻度离心管中，于45℃水浴中氮气吹干，用1mL乙酸乙酯定容，涡旋混匀。将定容后的1mL液体转移至QuEChERS净化管其余种农药C18固相萃取柱（4.1）依次用2×2mL、2×2mL超纯水活化使小柱保持润湿状态，备用。mL黄酒加入到已经活化好的小柱上，让酒样在重力作用下缓慢通过小柱。待酒样全部通过后，用2mL水洗涤小柱，真空抽干5min。用5mL丙酮-色谱柱：DB-1701毛细管柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），或性能相当者；程序升温：100℃(1min ) 200℃250℃(7.5min)；进样口温度：180℃；进样量：2μL；进样方式：不分流进样，0.75min后开阀，采用恒压模式，柱头压力20.0psi载气：氦气，纯度≥99.999%检测器部分：温度240℃；辅助加热器温度240℃；氢气：75mL/min；空气：100 mL/min；尾吹气：氮气，60 mL/min采用。基质混合标准工作溶液待测样品中各农药响应值应在基质混合标准工作溶液线性范围内。色谱柱：Hypersil Gold C18柱，150 mm×2.1 mm（内径），5 (m，或相当者；柱温：25 ℃；流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液， 梯度洗脱程序见表；流速：μL/min；进样量：10 μL离子源：电喷雾离子源（ESI）扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应选择离子监测（MRM）；电喷雾电压：4000V；雾化气氮≥99.9%）